[发明专利]一种用于全固态超级电容器的氧化还原型凝胶电解质的制备方法

权利要求书

1.一种用于全固态超级电容器的氧化还原型凝胶电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)两性基团和共聚物P(PDP-co-TEMPO)的合成：将含有两性基团的单体PDP[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]二甲基(3-硫代丙基)氢氧化铵内盐、含有氧化还原活性基团的单体TEMPO 2-甲基-2-丙烯酸-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基酯、引发剂ACVA 4,4'-偶氮(4-氰基戊酸)和去离子水溶于盐酸溶液中，然后搅拌至其完全溶解；采用封管冻抽-解冻循环的方法，用液氮将反应体系冻住，再用真空泵除掉完全溶解后混合物中所有的氧气，重复以上步骤三次，封管后放置到油浴锅中反应；反应完成后，在常温下，用一定量氢氧化钠调节脱氧混合物pH值至中性再加入过氧化氢和钨酸钠加以搅拌，即得到P(PDP-co-TEMPO)共聚物的粗产物；

步骤(2)提纯共聚物P(PDP-co-TEMPO)：将步骤(1)中合成的P(PDP-co-TEMPO)共聚物的粗产物，用碱液中和之后放到透析袋中透析，确保未反应的杂质分子进行透析，得到无色共聚物的溶液，用低温冻住后放在冷冻干燥机中干燥，得到微黄色固体，即为提纯后的P(PDP-co-TEMPO)粉末；

步骤(3)氧化还原型凝胶电解质的制备：将步骤(2)中得到的提纯后的P(PDP-co-TEMPO)粉末、蒸馏水和氯化锂按照一定的质量比在80℃环境下溶解后得到高分子水溶液，搅拌均匀后得到液态氧化还原型高分子电解液；在室温下敞口放置，得到无法流动并且能够倒立的高分子水凝胶，即固态氧化还原型凝胶电解质。

2.根据权利要求1所述的一种用于全固态超级电容器的氧化还原型凝胶电解质的制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，单体PDP、单体TEMPO、引发剂、去离子水四种物料的质量投料比为1000：9：1：4000。

3.根据权利要求1所述的一种用于全固态超级电容器的氧化还原型凝胶电解质的制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，作为溶剂的盐酸溶液的摩尔浓度为0.75M。

4.根据权利要求1所述的一种用于全固态超级电容器的氧化还原型凝胶电解质的制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，每次使用真空泵抽真空时间为10-15分钟。

5.根据权利要求1所述的一种用于全固态超级电容器的氧化还原型凝胶电解质的制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，要实现两性聚电解质高分子P(PDP-co-TEMPO)的合成，油浴锅温度设置在60℃-80℃，反应时间大于10小时。

6.根据权利要求1所述的一种用于全固态超级电容器的氧化还原型凝胶电解质的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，P(PDP-co-TEMPO)共聚物粗产物透析时间为1-2周，每隔12小时更换一次透析液，透析液为蒸馏水。

7.根据权利要求1所述的一种用于全固态超级电容器的氧化还原型凝胶电解质的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，无色P(PDP-co-TEMPO)共聚物溶液冷冻干燥时间为24-48小时。

8.根据权利要求1所述的一种用于全固态超级电容器的氧化还原型凝胶电解质的制备方法，其特征在于：在所述步骤(3)中，氯化锂水溶液的摩尔浓度在1.5mol/L-2.0mol/L之间。

9.根据权利要求1所述的一种用于全固态超级电容器的氧化还原型凝胶电解质的制备方法，其特征在于：在所述步骤(3)中，高分子水溶液搅拌至均匀的时间在12小时以上；液态氧化还原型高分子电解液在室温下敞口放置的时间为12-24小时。