[发明专利]一种乙炔中氧气和氮气含量的检测方法在审
申请号: | 202010865023.4 | 申请日: | 2020-08-25 |
公开(公告)号: | CN112098537A | 公开(公告)日: | 2020-12-18 |
发明(设计)人: | 贾潇婧;张刚;贾启;徐风祥;卢洪顺 | 申请(专利权)人: | 茌平信发华宇氧化铝有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 济南舜昊专利代理事务所(特殊普通合伙) 37249 | 代理人: | 宋丙臣 |
地址: | 252131 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙炔 氧气 氮气 含量 检测 方法 | ||
本发明涉及一种乙炔中氧气和氮气含量的检测方法,属于气体含量检测的技术领域。本发明通过采用气相色谱法,对乙炔中的氧气和氮气进行检测。本发明检测准确度高,操作简单且检测时间短。解决了化学方法测定时检测误差大、操作复杂且不方便的问题。
技术领域
本发明属于气体含量检测的技术领域,具体涉及一种乙炔中氧气和氮气含量的检测方法。
背景技术
乙炔是生产氯乙烯的重要原料,工业生产中是利用电石和水反应生成乙炔,然后通过次氯酸钠溶液除去H2S和PH3,得到纯净的乙炔气体。但是在净化后的乙炔气体中会含有少量的氧气,如果不控制乙炔中的含氧量,会发生爆炸的危险。因此,要对净化后的乙炔进行含氧量的测定。现有的含氧量测定是通过化学方法,测试原理是先用丙酮吸收乙炔,然后用碱性溶液吸收酸性气体,最后用焦性没食子酸钾吸收氧气。通过记录减少的气体体积来计算乙炔中的含氧量。使用此方法检测误差大、操作复杂且不方便。
发明内容
针对现有技术中化学法检测乙炔中氧气及氮气含量的误差大、操作复杂的问题,本发明提供一种乙炔中氧气和氮气含量的检测方法,以解决上述问题。本发明通过采用气相色谱法,对乙炔中的氧气和氮气进行检测,检测准确度高,操作简单且检测时间短。
本发明的技术方案为:一种乙炔中氧气和氮气含量的检测方法,具体方法如下:
气相色谱仪:安捷伦7820A;
标气:O2:0.501%,N2:0.520%;剩余气体为H2;
色谱条件:检测器:TCD;进样方式:六通阀;
载气:N2,流速:10mL/min;尾吹气流速(H2):2mL/min;参比流量:25mL/min;进样口温度:150℃;色谱柱:填充柱5A分子筛;2m×3mm;柱箱温度:80℃;平衡时间1min;整个运行时间6min;检测器:200℃;
具体操作步骤如下:
(1)打开N2总阀,分别调节分压阀使其压力在1~2MPa;
(2)打开气相色谱仪,设置载气流速,设置完毕后通载气30min,平衡基线;然后设定进样口温度、柱箱温度和检测器的参数;
(3)检查进样口温度、柱箱温度和检测器温度的参数是否正常;待基线稳定后准备进样分析;通入标气;进样量为1.00~1.5mL,检测时间设定为4~10min,点击“star”键开始运行,用标气图谱作校准曲线;
(4)校准曲线后,通入待测气体,进样量为1.00~1.5mL,检测时间设定为4~10min,点击“star”键开始运行;
(5)样品测试完毕后点击“分析”选项,自动积分,保存检测结果;然后重复检测一次,取两次检测结果的平均值作为报告值;
(6)测试完成后,先关闭电源,然后通载气30min对仪器进行降温,最后闭载气阀门,检测结束。
优选的,所述标气进样量为1.00mL。
优选的,所述氮气流速是通过EPC电子压力控制模块进行测定。
优选的,所述尾吹气流速是通过EPC电子压力控制模块进行测定。
优选的,所述标气的检测时间设置为6min。
优选的,所述待测气体的检测时间设置为6min。
优选的,所述待测气体进样量为1.00mL。
本发明的有益效果为:
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