[发明专利]一种乙炔中氧气和氮气含量的检测方法

说明书

本发明涉及一种乙炔中氧气和氮气含量的检测方法，属于气体含量检测的技术领域。本发明通过采用气相色谱法，对乙炔中的氧气和氮气进行检测。本发明检测准确度高，操作简单且检测时间短。解决了化学方法测定时检测误差大、操作复杂且不方便的问题。

技术领域

本发明属于气体含量检测的技术领域，具体涉及一种乙炔中氧气和氮气含量的检测方法。

背景技术

乙炔是生产氯乙烯的重要原料，工业生产中是利用电石和水反应生成乙炔，然后通过次氯酸钠溶液除去H₂S和PH₃，得到纯净的乙炔气体。但是在净化后的乙炔气体中会含有少量的氧气，如果不控制乙炔中的含氧量，会发生爆炸的危险。因此，要对净化后的乙炔进行含氧量的测定。现有的含氧量测定是通过化学方法，测试原理是先用丙酮吸收乙炔，然后用碱性溶液吸收酸性气体，最后用焦性没食子酸钾吸收氧气。通过记录减少的气体体积来计算乙炔中的含氧量。使用此方法检测误差大、操作复杂且不方便。

发明内容

针对现有技术中化学法检测乙炔中氧气及氮气含量的误差大、操作复杂的问题，本发明提供一种乙炔中氧气和氮气含量的检测方法，以解决上述问题。本发明通过采用气相色谱法，对乙炔中的氧气和氮气进行检测，检测准确度高，操作简单且检测时间短。

本发明的技术方案为：一种乙炔中氧气和氮气含量的检测方法，具体方法如下：

气相色谱仪：安捷伦7820A；

标气：O₂：0.501％，N₂：0.520％；剩余气体为H₂；

色谱条件：检测器：TCD；进样方式：六通阀；

载气：N₂，流速：10mL/min；尾吹气流速(H₂)：2mL/min；参比流量：25mL/min；进样口温度：150℃；色谱柱：填充柱5A分子筛；2m×3mm；柱箱温度：80℃；平衡时间1min；整个运行时间6min；检测器：200℃；

具体操作步骤如下：

(1)打开N₂总阀，分别调节分压阀使其压力在1～2MPa；

(2)打开气相色谱仪，设置载气流速，设置完毕后通载气30min，平衡基线；然后设定进样口温度、柱箱温度和检测器的参数；

(3)检查进样口温度、柱箱温度和检测器温度的参数是否正常；待基线稳定后准备进样分析；通入标气；进样量为1.00～1.5mL，检测时间设定为4～10min，点击“star”键开始运行，用标气图谱作校准曲线；

(4)校准曲线后，通入待测气体，进样量为1.00～1.5mL，检测时间设定为4～10min，点击“star”键开始运行；

(5)样品测试完毕后点击“分析”选项，自动积分，保存检测结果；然后重复检测一次，取两次检测结果的平均值作为报告值；

(6)测试完成后，先关闭电源，然后通载气30min对仪器进行降温，最后闭载气阀门，检测结束。

优选的，所述标气进样量为1.00mL。

优选的，所述氮气流速是通过EPC电子压力控制模块进行测定。

优选的，所述尾吹气流速是通过EPC电子压力控制模块进行测定。

优选的，所述标气的检测时间设置为6min。

优选的，所述待测气体的检测时间设置为6min。

优选的，所述待测气体进样量为1.00mL。

本发明的有益效果为：