[发明专利]一种西瓜酮前体的合成工艺有效
申请号: | 202010865138.3 | 申请日: | 2020-08-25 |
公开(公告)号: | CN111892572B | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 阎圣刚;廖国荣;曾令贵 | 申请(专利权)人: | 江西开源香料有限公司 |
主分类号: | C07D321/10 | 分类号: | C07D321/10 |
代理公司: | 南昌金轩知识产权代理有限公司 36129 | 代理人: | 石红丽 |
地址: | 343000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 西瓜 酮前体 合成 工艺 | ||
1.一种西瓜酮前体的合成工艺,其特征在于,其合成工艺的具体步骤包括:将反应瓶抽空,氮气置换三次,然后在氮气保护下将500mL的二甲基亚砜加入反应瓶中,开动机械搅拌,向反应瓶中加入124.13g 4-甲基儿茶酚和212g碳酸钠,加入固体要慢,使反应液不能形成粘稠固体,碳酸钠加完后,慢慢升高反应液温度,使反应液温度达到100℃,然后将154.77g1,3-二氯丙醇与200mL二甲基亚砜的混合液,从恒压滴液漏斗滴加到反应瓶中,滴加速度控制在5-8秒一滴,8h后1,3-二氯丙醇滴加完毕,在同样温度下继续搅拌反应4h,撤走加热油浴,用水将反应液冷却到室温,3h,冷却后的反应混合物在布氏漏斗上过滤出反应生成的盐和过量的碳酸钠,滤饼分别用100mL二甲基亚砜洗涤二次,与滤液合并一起,用少量醋酸中和到中性,用水泵减压,油浴温度100℃下,蒸出全部溶剂二甲基亚砜,将剩下的蒸馏液冷却到室温,换成250mL蒸馏瓶,真空泵加盐蒸馏,蒸出西瓜酮前体3,4-二氢-7-甲基-2H-1,5-苯并噁唑-3-醇产品172g,收率95.6%;
所述3,4-二氢-7-甲基-2H-1,5-苯并噁唑-3-醇化学结构式为:
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