[发明专利]一种基于普鲁士蓝/硒化钼的多巴胺传感器材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种基于普鲁士蓝/硒化钼的多巴胺传感器材料的制备方法，先用钼酸钠、硒粉在硼氢化钠的作用下水热反应得到二维层状材料硒化钼，之后其通过还原Fe³⁺为Fe²⁺来促进普鲁士蓝的生成，从而得到普鲁士蓝/硒化钼复合材料，然后将复合材料分散到活化的石墨毡上；还提供了依该方法得到的产品及用途。该方法制备的PB/MoSe₂/GF电化学传感器对目标分子多巴胺具有快速、灵敏和高选择性的电化学响应；可用于人体尿液和胎牛血清的测定，使用标准加入法回收率范围为97.6‑99.2％。

技术领域

本发明属于纳米技术和电化学传感器技术领域，具体涉及一种基于普鲁士蓝/硒化钼的多巴胺传感器材料及其制备方法。

背景技术

多巴胺是中枢神经系统的关键性神经递质之一，多巴胺的系统调节障碍涉及帕金森病，精神分裂症，注意力缺陷多动综合征和垂体肿瘤的发生等，因此多巴胺的准确检测十分重要。

多巴胺常用的检测方法如荧光法、色谱法、比色法等，它们普遍具有前处理复杂、步骤繁琐、携带不便等缺陷。为避免上述劣势，多巴胺的电化学传感器应运而生，它具有操作简便、成本低、响应快、灵敏度高、选择性高和小型化等优点。传感器中复合电极的组成和结构对于电极的性能影响较大，因此人们致力于研究电极材料的设计与优化。

发明内容

本发明的第一个目的是为了解决上述问题，提供一种基于普鲁士蓝/硒化钼的多巴胺传感器材料的制备方法，所得传感器材料对多巴胺有快速灵敏的响应性，在实际的人血清和尿液中有良好的实用性。

本发明的第二个目的是提供依上述方法得到的传感器材料。

本发明的第三个目的是提供上述传感器材料的用途。

本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：

一种基于普鲁士蓝/硒化钼的多巴胺传感器材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)GF的活化处理，石墨毡GF裁剪后用甲醇和超纯水交替洗涤，去除表面残渣，真空干燥；然后用浓硝酸回流活化，超纯水洗涤，真空干燥；

(2)MoSe₂的制备，将钼酸钠、硒粉和硼氢化钠分散到超纯水中，超声溶解，于180℃下保温反应，离心，用水和乙醇交替洗涤，真空干燥得黑色MoSe₂粉末；

(3)PB反应液的配制，包括A液和B液，所述A液含K₃[Fe(CN)₆]，所述B液含FeCl₃、KCl和HCl；

(4)PB/MoSe₂的制备，将步骤(2)得到的MoSe₂加入到步骤(3)配制的B液中，然后滴加A液，25℃反应1-5h，离心，用超纯水和乙醇交替洗涤，真空干燥得藏蓝色PB/MoSe₂粉末；

(5)PB/MoSe₂/GF的制备，将步骤(4)得到的PB/MoSe₂粉末分散到超纯水和乙醇的混合溶液中，将步骤(1)活化处理后的石墨毡浸入混合溶液，通过超声法将PB/MoSe₂分散到石墨毡上，然后用超纯水洗涤，真空干燥，制得PB/MoSe₂/GF复合电极。

作为优选的，步骤(1)、(2)、(4)、(5)中的真空干燥温度为50℃，干燥时间为12h。

作为优选的，步骤(1)中，所述石墨毡为聚丙烯腈基石墨纤维，裁剪后的尺寸为2cm×1cm×1mm，活化方法为：按照1片石墨毡对应8mL浓硝酸的比例，在95℃-100℃下加热回流3h。

作为优选的，步骤(2)中，钼酸钠、硒粉和硼氢化钠的物质的量比为1∶2∶4，180℃下保温反应12h。