[发明专利]一种锌(II)卟啉催化氧化异丙苯合成异丙苯过氧化氢的方法在审
申请号: | 202010867216.3 | 申请日: | 2020-08-26 |
公开(公告)号: | CN111943877A | 公开(公告)日: | 2020-11-17 |
发明(设计)人: | 佘远斌;叶宏亮;胡梦云;沈海民 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C407/00 | 分类号: | C07C407/00;C07C409/10;B01J31/22 |
代理公司: | 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241 | 代理人: | 王利强 |
地址: | 310014 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ii 卟啉 催化 氧化 异丙苯 合成 过氧化氢 方法 | ||
1.一种锌(II)卟啉催化氧化异丙苯合成异丙苯过氧化氢的方法,其特征在于,所述方法包括以下过程:
将锌(II)卟啉分散于异丙苯中,所述锌(II)卟啉的物质的量为异丙苯的物质的量的1×10-4%~1%,mol/mol;密封反应体系,通入氧化剂,搅拌下升温至40~100℃,保持设定的温度和压力,搅拌反应3.0~24.0h,得异丙苯过氧化氢的异丙苯溶液,直接进行后续反应使用;反应液经后处理,计算异丙苯转化率和异丙苯过氧化氢选择性;
所述锌(II)卟啉为式(I)所示化合物的至少一种:
其中,R1,R2,R3,R4,R5各自独立为:氢、甲氧基、乙氧基、甲基、乙基、苯基、氟、氯、溴、羧基、甲氧基羰基、乙酰基、甲酰基、羟基、氨基、羟甲基、氰基或硝基;
所述锌(II)卟啉为5,10,15,20-四(2-羧基苯基)卟啉锌(II)、5,10,15,20-四(3-羧基苯基)卟啉锌(II)、5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉锌(II)、5,10,15,20-四(2,4-二羧基苯基)卟啉锌(II)、5,10,15,20-四(2,4,6-三羧基苯基)卟啉锌(II)、5,10,15,20-四(2-氯苯基)卟啉锌(II)、5,10,15,20-四(3-氯苯基)卟啉锌(II)、5,10,15,20-四(4-氯苯基)卟啉锌(II)或5,10,15,20-四(4-甲氧基羰基苯基)卟啉锌(II);
所述锌(II)卟啉与异丙苯的物质的量之比为1︰1000000~1︰100。
2.如权利要求1所述锌(II)卟啉催化氧化异丙苯合成异丙苯过氧化氢的方法,其特征在于,所述锌(II)卟啉与异丙苯的物质的量之比为1︰1000000~1︰100。
3.如权利要求1或2所述锌(II)卟啉催化氧化异丙苯合成异丙苯过氧化氢的方法,其特征在于,所述反应压力为0.10~0.50MPa。
4.如权利要求1或2所述锌(II)卟啉催化氧化异丙苯合成异丙苯过氧化氢的方法,其特征在于,所述搅拌速率为600~1200rpm。
5.如权利要求1或2所述锌(II)卟啉催化氧化异丙苯合成异丙苯过氧化氢的方法,其特征在于,所述氧化剂为氧气、空气或其任意比例混合物。
6.如权利要求1或2所述锌(II)卟啉催化氧化异丙苯合成异丙苯过氧化氢的方法,其特征在于,所述后处理的方法为:反应结束后,向反应液中加入三苯基膦PPh3,用量为异丙苯物质的量的30%~60%,室温(20~30℃)下搅拌40min还原生成的过氧化物,进而分析计算异丙苯的转化率和异丙苯过氧化氢的选择性。
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