[发明专利]一种湿法炼锰后硫酸盐混合物废盐的分离方法有效
申请号: | 202010868596.2 | 申请日: | 2020-08-26 |
公开(公告)号: | CN111926182B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 郝红勋;刘昊;王永莉;黄欣;尹秋响;徐昭;李飞;鲍颖;谢闯;王召 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C22B3/44 | 分类号: | C22B3/44;C22B3/22;C22B47/00 |
代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人: | 任霜 |
地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 湿法 炼锰后 硫酸盐 混合物 分离 方法 | ||
1.一种湿法炼锰后硫酸盐混合物废盐的分离方法,包括以下步骤:
(1)将硫酸盐混合物废盐和水混合,得到废盐溶液,所述硫酸盐混合物废盐中包括硫酸镁、硫酸锰、硫酸铵和不溶性杂质;
(2)将所述废盐溶液与活性炭粉混合,依次进行吸附脱色和第一过滤,得到第一滤液;
(3)将所述第一滤液与氟化铵溶液、氟化镁晶种混合,进行反结晶反应,对所得氟化镁晶体悬浊液进行第二过滤,得到氟化镁和第二滤液;
(4)将所述第二滤液与氨水混合,进行沉淀反应,得到沉淀反应液;
(5)在通入含氧气体条件下,使用氨水将所述沉淀反应液的pH值调节至9~10,进行氧化反应,对所得四氧化三锰悬浊液进行第三过滤,得到四氧化三锰和第三滤液;
(6)使用稀硫酸将所述第三滤液的pH值调节至4~5,依次进行蒸发结晶、第四过滤和滤渣干燥,得到硫酸铵。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,以质量百分含量计,所述硫酸盐混合物废盐中硫酸镁的含量为23~25wt%,硫酸锰的含量为7~9wt%,硫酸铵的含量为65~69wt%,不溶性杂质的含量≤1wt%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,硫酸盐混合物废盐与水的质量比为1:5~1:5.5。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述活性炭粉的质量为硫酸盐混合物废盐质量的2~3%;所述吸附脱色的时间为1~3h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氟化铵溶液的质量浓度为15~25%,所述氟化铵溶液中的氟化铵与硫酸盐混合物废盐的质量比为1:5~1:7;
所述氟化镁晶种的质量为硫酸盐混合物废盐质量的0.05~0.1%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反结晶反应的温度为85~95℃,时间为2~2.5h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)和步骤(5)中氨水的质量浓度独立为10~15%;
所述步骤(4)中氨水的体积与硫酸盐混合物废盐的质量比为5mL:1g~10mL:1g;
所述沉淀反应的温度为50℃,时间为1.5~2h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含氧气体的流量为1.5~2L/min,所述氧化反应的时间为8~9h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述稀硫酸的质量浓度为10~15%,所述蒸发结晶的速率为40~55mL/h;所述蒸发结晶的温度为70~80℃,时间为3.5~4h。
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