[发明专利]一种光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮的合成方法在审
申请号: | 202010870366.X | 申请日: | 2020-08-26 |
公开(公告)号: | CN111960934A | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
发明(设计)人: | 王永飞;刘清雷 | 申请(专利权)人: | 辽宁科技大学 |
主分类号: | C07C45/64 | 分类号: | C07C45/64;C07C49/83 |
代理公司: | 鞍山贝尔专利代理有限公司 21223 | 代理人: | 乔丽艳 |
地址: | 114051 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 引发 羟基 环己基 苯基 合成 方法 | ||
1.一种光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在溶剂中,将卤代苯与镁颗粒反应制得格式试剂,滴加环己基甲腈到格式试剂中,反应完全后,再将3M~8M的硫酸水溶液或盐酸水溶液在室温下滴加到反应液中经水解后生成环己基苯甲酮,再分离得到环己基苯甲酮;
(2)将环己基苯基甲酮与氯气发生氯代反应得到1-氯环己基苯基甲酮,然后在催化剂的作用下与质量百分浓度为30%~50%的氢氧化钠水溶液水解反应,得到1-羟基环己基苯基甲酮。
2.根据权利要求1所述的光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,溶剂为四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,卤代苯为氯苯,溴苯或碘苯。
4.根据权利要求1所述的光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,格式试剂与环己基苯甲腈的投料摩尔比为1.1~1.3:1。
5.根据权利要求1所述的光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,格式试剂与环己基甲腈反应条件是在80~85℃下回流反应30min~60min至液相检测反应完成。
6.根据权利要求1所述的光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,氯代反应是在5℃~80℃,反应时间1~2h。
7.根据权利要求1所述的光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述催化剂为四丁基溴化铵,四丁基碘化铵,四丁基氯化铵中的一种。
8.根据权利要求1所述的光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,水解反应是在70℃~100℃,反应4~5h。
9.根据权利要求1所述的光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,催化剂的加入量为环己基苯基甲酮质量的0.05%~5%。
10.根据权利要求1所述的光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,氢氧化钠与1-氯环己基苯基甲酮的摩尔比为1.2~2.0:1。
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