[发明专利]一种无卤阻燃增韧剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010870542.X | 申请日: | 2020-08-26 |
公开(公告)号: | CN111961198B | 公开(公告)日: | 2022-12-06 |
发明(设计)人: | 余传柏;罗海强;杨飞豪;饶文辉;罗胜刊;赵鹏;王亮 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C08G65/337 | 分类号: | C08G65/337;C08G65/333;C08L63/00;C08L71/02 |
代理公司: | 成都玖和知识产权代理事务所(普通合伙) 51238 | 代理人: | 胡琳梅 |
地址: | 541000 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 增韧剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种无卤阻燃增韧剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1. 将聚二元醇和三乙胺溶解于有机溶剂,得到混合液Ⅰ;
S2. 将二氯代磷氧类化合物溶解于有机溶剂,得到混合液Ⅱ;
S3. 将所述混合液Ⅱ滴加至混合液Ⅰ中,在0~25℃下反应0.5~1h,得到反应液Ⅰ;
S4. 将咪唑类化合物溶解于有机溶剂,得到混合液Ⅲ;
S5. 将所述混合液Ⅲ与反应液Ⅰ混合,在50~80℃下冷凝回流反应12~24h,冷却至室温,得到反应液Ⅱ;
S6. 所述反应液Ⅱ经纯化处理,得到所述无卤阻燃增韧剂;
所述二氯代磷氧类化合物包括苯膦酰二氯、二氯磷酸苯酯和二氯磷酸乙酯中的一种;
所述聚二元醇包括聚乙二醇、聚丙二醇和聚丁二醇中的一种;
所述咪唑类化合物包括咪唑、2-甲基咪唑和2-苯基咪唑中的一种;
所述二氯代磷氧类化合物、聚二元醇、三乙胺与咪唑类化合物的摩尔比为1~2:1:2~4:0.5~2;
所述有机溶剂包括四氢呋喃和三氯甲烷中的一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S6中,所述纯化处理是对所述反应液Ⅱ进行抽滤和洗涤,并对得到的滤液进行旋转蒸馏,最后收集馏分,即得。
3.如权利要求1所述制备方法制得的无卤阻燃增韧剂在制备环氧树脂复合材料中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,包括以下步骤:
S1. 取所述无卤阻燃增韧剂、环氧树脂和固化剂混合,在真空条件下机械搅拌,得到中间产物;
S2. 将所述中间产物倒入模具中,根据程序升温模式进行固化反应,待反应完毕后冷却至室温,得到所述环氧树脂复合材料。
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