[发明专利]多波段聚芳醚腈荧光微球的制备及其金属离子检测应用有效
申请号: | 202010870566.5 | 申请日: | 2020-08-26 |
公开(公告)号: | CN112048082B | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
发明(设计)人: | 贾坤;何小红;刘孝波 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学 |
主分类号: | C08J3/12 | 分类号: | C08J3/12;C08L71/10;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 电子科技大学专利中心 51203 | 代理人: | 吴姗霖 |
地址: | 611731 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 波段 聚芳醚腈 荧光 制备 及其 金属 离子 检测 应用 | ||
1.一种多波段荧光发射聚芳醚腈复合微球在多元金属离子检测中的应用,其特征在于,所述聚芳醚腈复合微球进行多元离子检测的具体过程为:
步骤1、多波段荧光发射聚芳醚腈复合微球的制备:
1.1称取0.005质量份聚芳醚腈、0.00005~0.0005质量份绿光量子点和0.00005~0.0005质量份红光量子点,溶解于0.1~0.5质量份助溶剂与0.5~2质量份二氯甲烷形成的混合溶剂中,得到均匀有机相;其中,所述聚芳醚腈的结构式如下:
其中,m=50~150,n=50~150,且m=n;
1.2在棕色试剂瓶中加入0.01~0.05质量份十二烷基磺酸钠和10~20质量份去离子水,随后加入0.5~5质量份乙醇搅拌均匀,得到混合液A;
1.3在连续磁力搅拌的条件下,将步骤1.1所得的有机相加入步骤1.2混合液A中,乳化3~9h后,打开试剂瓶盖使二氯甲烷充分挥发;
1.4离心并用去离子水洗涤步骤1.3所得乳液,最后超声分散在10~20质量份去离子水中得到微球乳液,干燥,即可得到所述聚芳醚腈复合微球;
步骤2、取0.1~0.4质量份步骤1.4得到的微球乳液加入至含0.9~3.6质量份去离子水的石英比色皿中形成复合微球乳液,进行荧光发射光谱扫描;取n质量份复合微球乳液,向其中分别加入相同浓度的不同金属离子溶液,得到混合液,每种混合液中金属离子的浓度为10-4~10-5mol/L,三分钟后测试n质量份混合液的荧光发射光谱,筛选出对微球荧光具有明显淬灭作用的金属离子;
步骤3、初筛:针对筛选出的每一种金属离子,配制不同浓度的金属离子水溶液,然后加入步骤2所述复合微球乳液中,得到混合液;其中,每种混合液中金属离子的浓度为10-8~5×10-4mol/L,三分钟后测试其荧光发射光谱;
步骤4、根据步骤3得到的发射光谱曲线,对每种金属离子的响应浓度区间进行分析,针对具有明显淬灭作用的浓度范围,以更小的浓度差配制不同浓度的金属离子水溶液,进一步筛选出每种金属离子的线性作用范围,然后加入步骤2所述复合微球乳液中,三分钟后测试混合液的荧光发射光谱;
步骤5、根据步骤4所得荧光光谱,计算不同浓度金属离子对复合微球各发射波段的荧光淬灭程度,根据荧光淬灭程度和浓度,拟合得到a、b,进而得到不同金属离子的响应范围和响应方程式;其中,荧光淬灭程度=a*C+b,C为金属离子浓度;
步骤6、根据步骤5得到的各金属离子的响应范围和响应方程式,取三种或以下不同浓度的且在响应区间内的已知金属离子依次加入步骤2所述复合微球乳液、或者取三种或以下不同浓度的且在响应区间内的已知金属离子先混合后再加入步骤2所述复合微球乳液中,三分钟后进行荧光发射光谱测试,比较依次加入和混合后加入两种加入方式对淬灭结果是否具有影响;
步骤7、根据步骤6所得荧光发射光谱结果,计算复合微球各波段的荧光淬灭程度,依据步骤5得到的三个响应方程式的叠加式,反推计算出各金属离子的浓度,根据计算得到的浓度结果与加入浓度对比得到测试的误差区间,进而实现对未知浓度金属离子的检测。
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