[发明专利]一种盐酸法舒地尔的精制方法在审
| 申请号： | 202010871730.4 | 申请日： | 2020-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN112010805A | 公开（公告）日： | 2020-12-01 |
| 发明（设计）人： | 赵立伟;李晨光;王智军;刘攀;张霞 | 申请（专利权）人： | 山东威高药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D217/02 | 分类号： | C07D217/02 |
| 代理公司： | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人： | 赵徐平 |
| 地址： | 264210 山东省威*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 精制 方法 | ||
1.一种盐酸法舒地尔的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用高哌嗪与5-异喹啉磺酰氯反应得到法舒地尔游离碱，将法舒地尔游离碱溶于溶剂A中，混合均匀后，恒温下向溶液中滴加盐酸调节pH，然后搅拌溶液使其析晶后进行过滤，将滤饼在55～65℃下干燥至恒重，得到法舒地尔二盐酸盐；
(2)将法舒地尔二盐酸盐与溶于溶剂B中混合，并加入氢氧化钠调节pH，分液并将有机相过滤得滤液；
(3)在恒温下，向滤液中加入盐酸，搅拌使其充分析晶，过滤，将滤饼在55～65℃下干燥，得盐酸法舒地尔精制品。
2.根据权利要求1所述一种盐酸法舒地尔的精制方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂A为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、异丙醇和乙腈中的一种或几种混合。
3.根据权利要求1所述一种盐酸法舒地尔的精制方法，其特征在于，步骤(1)中所述恒温条件为-10～10℃。
4.根据权利要求1所述一种盐酸法舒地尔的精制方法，其特征在于，步骤(1)中所述滴加盐酸调节pH至2-4。
5.根据权利要求1所述一种盐酸法舒地尔的精制方法，其特征在于，步骤(1)所述析晶温度为-10～10℃。
6.根据权利要求1所述一种盐酸法舒地尔的精制方法，其特征在于，步骤(2)中所述溶剂B为水和二氯甲烷混合溶液；
所述水和二氯甲烷的用量体积比为1：1。
7.根据权利要求1所述一种盐酸法舒地尔的精制方法，其特征在于，步骤(2)中加入氢氧化钠调节pH至9-11。
8.根据权利要求1所述一种盐酸法舒地尔的精制方法，其特征在于，步骤(3)中所述恒温条件为-10～10℃。
9.根据权利要求1所述一种盐酸法舒地尔的精制方法，其特征在于，步骤(3)中所述盐酸用量与法舒地尔二盐酸盐的摩尔比为1:(0.9～1.1)。
10.根据权利要求1所述一种盐酸法舒地尔的精制方法，其特征在于，步骤(3)中所述搅拌速率为10-300rpm，搅拌时间为3h。
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