[发明专利]L-草铵膦粉剂的制备方法

权利要求书

1. L-草铵膦粉剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）获取生物催化转化制备L-草铵膦的转化液，过滤去除菌体，获得滤液；

（2）检测步骤（1）所得滤液中硫酸铵的量，加入氢氧化钙或氧化钙与硫酸铵反应生成硫酸钙沉淀，过滤去除硫酸钙沉淀，获得滤液；

（3）检测步骤（2）所得滤液中草铵膦的量，加入锌盐，并调节pH到5.5~6.8，生成草铵膦锌盐沉淀，过滤收集草铵膦锌盐沉淀，

其中，所述锌盐为硝酸锌或氯化锌；

（4）加入溶剂将步骤（3）收集的草铵膦锌盐沉淀溶解，调节溶液pH至2~2.5，生成L-草铵膦沉淀；

（5）将步骤（4）所得L-草铵膦沉淀重结晶制得提纯后的L-草铵膦粉剂，

步骤（1）中转化液中L-草铵膦的浓度为70-80 g/L，硫酸铵的浓度为20-30 g/L，葡萄糖酸的浓度为35-45 g/L，

步骤（4）中使用的溶剂为体积浓度50%的乙醇水溶液；溶解后草铵膦锌盐的浓度为200~400g/L。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所得滤液经减压浓缩至浓缩前体积的31%-33%，减压浓缩温度为65 ℃。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中加入氢氧化钙或氧化钙的量至少与硫酸铵的量等摩尔；步骤（3）中锌盐的加入量以摩尔量计为草铵膦量的1.0~1.5倍。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）调节pH使用氨水，步骤（4）调节pH使用磷酸、盐酸或硫酸。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中重结晶时将L-草铵膦沉淀溶解在乙醇水溶液或丙酮水溶液中，减压浓缩重结晶。

6.如权利要5所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中重结晶时乙醇水溶液或丙酮水溶液的体积浓度为90%，乙醇水溶液或丙酮水溶液的加入质量为L-草铵膦沉淀质量的5~7倍；步骤（5）中重结晶所得沉淀通过真空干燥制得纯化后的L-草铵膦粉剂。

7.如权利要5所述的制备方法，其特征在于，将步骤（3）和步骤（4）中含有锌离子的上清液合并，然后调节pH到碱性生成氢氧化锌沉淀，分离氢氧化锌沉淀后，加入硝酸或盐酸溶解制得硝酸锌或氯化锌进行回用。