[发明专利]利用废弃皮革作为碳源基于聚乙烯醇的碳气凝胶及其制备方法有效
申请号: | 202010873763.2 | 申请日: | 2020-08-26 |
公开(公告)号: | CN111977631B | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
发明(设计)人: | 白时兵;袁斌;赖双鑫;杨双桥;李怡俊;廖益 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05 |
代理公司: | 成都华复知识产权代理有限公司 51298 | 代理人: | 麦迈 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 废弃 皮革 作为 碳源 基于 聚乙烯醇 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种利用废弃皮革作为碳源基于聚乙烯醇的碳气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)选择废弃铬鞣制皮革材料制品或角料,经过包括洗净的预处理后,将其处理为适于放入磨盘型固相力化学反应器中进行碾磨粉碎的废弃皮革粉体或废弃皮革碎块;
(2)将步骤(1)所得废弃皮革粉体或废弃皮革碎块加入磨盘型固相力化学反应器中进行碾磨粉碎,待碾磨完成后,收集得废弃皮革超细粉体;其中,磨盘型固相力化学反应器的工艺参数为:碾磨压力为2~8MPa,磨盘盘面温度通过通入温度为-10~10℃恒温循环液体介质进行控制,循环碾磨30~60次,磨盘转速为40~50转/分;
(3)将0.5~3份废弃皮革超细粉体加入到5~20份浓度为2~25wt%的聚乙烯醇水溶液中,充分搅拌混合均匀后,得到PVA/皮革混合溶液,其中,所述PVA/皮革混合溶液中聚乙烯醇与废弃皮革超细粉体的质量比为(0.5~5):1;
(4)将步骤(3)所得PVA/皮革混合溶液倒入耐低温容器中,且保持PVA/皮革混合溶液在耐低温容器中的液面高度为5~8cm,然后将该耐低温容器放置在液氮池中速冻处理,且在速冻处理过程中保持液氮液面高于容器内壁底部高度1~3cm,速冻处理至耐低温容器中PVA/皮革混合溶液顶部液面整体冻实,随后放入冻干机中冷冻干燥,即可得到PVA/皮革复合气凝胶;
(5)将步骤(4)所得PVA/皮革复合气凝胶切块,通过高温绝氧碳化处理,即可得到利用废弃皮革作为碳源基于聚乙烯醇的碳气凝胶;其中,所述高温绝氧碳化处理,是在惰性气氛下,以1~10℃/min的升温速度,升温至700~1400℃后,继续保持在该温度下10~60min。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述聚乙烯醇水溶液,所选择的聚乙烯醇聚合度为500~1700,醇解度为60~99%。
3.根据权利要求1或2所述制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的聚乙烯醇水溶液的浓度为5~15wt%。
4.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述充分搅拌混合均匀,是采用100~500rpm的转速机械搅拌0.2~3h。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述PVA/皮革混合溶液中聚乙烯醇与废弃皮革超细粉体的质量比为(0.8~2):1。
6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述在速冻处理过程中保持液氮液面高于容器内壁底部高度1~2cm。
7.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述放入冻干机中冷冻干燥,其中冻干机的工艺参数为:温度为-70~-50℃,压强为10~20Pa,冻干处理时间为48~72h。
8.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:步骤(2)所述磨盘型固相力化学反应器的工艺参数为:碾磨压力为4~6MPa,磨盘盘面温度通过通入温度为-10~10℃恒温循环液体介质进行控制,循环碾磨45~55次,磨盘转速为50转/分。
9.一种如权利要求1所述利用废弃皮革作为碳源基于聚乙烯醇的碳气凝胶的制备方法所制备得到的碳气凝胶。
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