[发明专利]一种氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一、选用纯度大于99.99％的硝酸铜粉末、偏钨酸铵粉末和硝酸铝粉末为原料，按Cu：W：Al₂O₃重量比控制在(77～94.95)：(5～20)：(0.05～3)计算出所需硝酸铜粉末、偏钨酸铵粉末和硝酸铝粉末，采用高精天平称重后，备用；

步骤二、分别将步骤一所称取的硝酸铝、硝酸铜和偏钨酸铵粉末，缓慢加入到预先加有去离子水的3个烧杯中，然后将烧杯放入超声波震荡器进行超声震荡，同时启动电动搅拌器，选用搅拌棒的材料为聚四氟乙烯，进行慢速搅拌，制备出偏钨酸铵溶液A、硝酸铝溶液B、硝酸铜溶液C，备用；

步骤三、将步骤二中所配制的偏钨酸铵溶液A和硝酸铝溶液B依次缓慢倒入硝酸铜溶液C中，同时进行超声震荡和电动搅拌，得到混合溶液；

步骤四、将旋风式喷雾干燥机开机通电，将蠕动泵管插入步骤三所配制的混合溶液中，开始进行喷雾干燥操作，喷雾完成后，卸下集料器取料，得到复合粉末前驱体；

步骤五、将步骤四得到的前驱体粉末在高温马弗炉中进行焙烧，得到Al₂O₃-WO₃-CuO混合粉末；

步骤六、将步骤五所得到的Al₂O₃-WO₃-CuO混合粉末在高纯氢气气氛中进行第一次还原，然后变换控制参数进行第二次还原，得到Al₂O₃掺杂铜钨复合粉末；

步骤七、将步骤六所得到的Al₂O₃掺杂铜钨复合粉末填充到耐热钢制作的模具中，进行真空热压烧结，烧结完成后随炉降温冷却至260℃；

步骤八、将冷却至260℃的试样取出，迅速放于温度在－150～－160℃之间的低温环境0.5～1h，最终得到Al₂O₃氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一、选用纯度大于99.99％的硝酸铜粉末、偏钨酸铵粉末和硝酸锆粉末为原料，按Cu：W：ZrO₂重量比控制在(77～94.95)：(5～20)：(0.05～3)计算出所需硝酸铜粉末、偏钨酸铵粉末和硝酸锆粉末，采用高精天平称重后，备用；

步骤二、分别将步骤一所称取的硝酸锆、硝酸铜和偏钨酸铵粉末，缓慢加入到预先加有去离子水的3个烧杯中，然后将烧杯放入超声波震荡器进行超声震荡，同时启动电动搅拌器，选用搅拌棒的材料为聚四氟乙烯，进行慢速搅拌，制备出偏钨酸铵溶液A、硝酸锆溶液D、硝酸铜溶液C，备用；

步骤三、将步骤二中所配制的偏钨酸铵溶液A和硝酸锆溶液D依次缓慢倒入硝酸铜溶液C中，同时进行超声震荡和电动搅拌，得到混合溶液；

步骤四、将旋风式喷雾干燥机开机通电，将蠕动泵管插入步骤三所配制的混合溶液中，开始进行喷雾干燥操作，喷雾完成后，卸下集料器取料，得到复合粉末前驱体；

步骤五、将步骤四得到的前驱体粉末在高温马弗炉中进行焙烧，得到ZrO₂-WO₃-CuO混合粉末；

步骤六、将步骤五所得到的ZrO₂-WO₃-CuO混合粉末在高纯氢气气氛中进行第一次还原，然后变换控制参数进行第二次还原，得到ZrO₂掺杂铜钨复合粉末；

步骤七、将步骤六所得到的ZrO₂掺杂铜钨复合粉末填充到耐热钢制作的模具中，进行真空热压烧结，烧结完成后随炉降温冷却至260℃；

步骤八、将冷却至260℃的试样取出，迅速放于温度在－150～－160℃之间的低温环境0.5～1h，最终得到ZrO₂氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料。

3.如权利要求1或权利要求2所述一种氧化物陶瓷粒子增强Cu基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中的3个烧杯中浓度控制在1～1.5mol/L，搅拌速率为30～50r/min。