[发明专利]聚酰亚胺薄膜及其制备方法、柔性显示面板

说明书

本申请提供一种聚酰亚胺薄膜的制造方法以及由该制造方法制造的聚酰亚胺薄膜。该制造方法包括以下步骤：使卟吩镍(II)溶于三氟乙酸中与硝化剂发生硝化反应，生成二硝基卟吩镍(II)；使所述二硝基卟吩镍(II)与肼盐反应生成二氨基卟吩镍(II)；使所述二氨基卟吩镍(II)与含卤素的二酸酐聚合形成聚酰亚胺前体；以及使所述聚酰亚胺前体发生分子内缩合形成聚酰亚胺薄膜。

技术领域

本申请涉及材料领域，具体涉及一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法、柔性显示面板。

背景技术

在OLED面板领域，常用的一种柔性衬底使用聚酰亚胺薄膜。市面上已知的聚酰亚胺薄膜材料通常难以兼顾机械性能、热学性能、光学性能三者。目前的聚酰亚胺薄膜的机械性能，以拉伸性能来评价，作为基本要求，10μm的聚酰亚胺薄膜的最大断裂应力达到350MPa及以上，断裂伸长率达到15％以上，热学性能以热重分析法(Thermo gravimetryAnalysis，TGA)评价，其失重百分之一质量的温度应当在560℃以上，热膨胀系数在5ppm/K以内，同时，光学性能方面其透过率在380nm～780nm范围内能达到75％以上。

发明内容

本申请目的在于提供一种兼具机械性能、热学性能、光学性能的聚酰亚胺薄膜。

本申请提供一种聚酰亚胺薄膜的制造方法，其包括以下步骤：

使卟吩镍(II)溶于三氟乙酸中与硝化剂发生硝化反应，生成二硝基卟吩镍(II)，其中，所述卟吩镍(II)为以下化合物(1)及其衍生物：

其中，基团R选自-H、烷基、烷氧基、烯基、羰基、羧基、羟基、酰胺基、卤素，联苯基、杂环基、苯基或者甲苯基；

使所述二硝基卟吩镍(II)与肼盐反应生成二氨基卟吩镍(II)；

使所述二氨基卟吩镍(II)与含卤素的二酸酐聚合形成聚酰亚胺前体，其中，所述含卤素的二酸酐为以下化合物(2)：

其中，基团R1为含卤素的环烃基、芳香基；以及

使所述聚酰亚胺前体发生分子内缩合形成聚酰亚胺薄膜。

在一种实施方式中，使卟吩镍(II)溶于三氟乙酸中与硝化剂发生硝化反应，生成二硝基卟吩镍(II)的步骤包括：将所述卟吩镍(II)溶解于溶剂中，逐渐滴加硝化剂，反应生成对位硝基卟吩镍(II)。

在一种实施方式中，使卟吩镍(II)溶于三氟乙酸中与硝化剂发生硝化反应，生成二硝基卟吩镍(II)的步骤包括：将所述卟吩镍(II)溶解于溶剂中，一次性加入硝化剂，反应生成邻位卟吩镍(II)。

在一种实施方式中，使所述二硝基卟吩镍(II)与肼盐反应生成二氨基卟吩镍(II)的步骤包括：在氩气的保护下，使用溶剂溶解二硝基卟吩镍(II)，加热至40～60℃，缓慢加入肼盐，升高温度到75～100℃，反应12～30h，生成所述二氨基卟吩镍(II)。

在一种实施方式中，基团R1选自卤素原子或者卤代甲烷基取代的环丁基、苯基、联苯基、二苯甲基。

在一种实施方式中，使所述聚酰亚胺前体发生分子内缩合形成聚酰亚胺薄膜的步骤包括：将所述聚酰氨酸前体溶解过滤并将滤液涂布在玻璃基板上，真空下高温放置除去溶剂，高温烘烤成膜，在去离子水中浸泡并从玻璃基板上分离干燥得到聚酰亚胺薄膜。

本申请还提供一种聚酰亚胺薄膜，所述聚酰亚胺选自以下化合物：

或者

其中，基团R选自-H、烷基、烷氧基、烯基、羰基、羧基、羟基、酰胺基、卤素，联苯基、杂环基、苯基或者甲苯基；