[发明专利]一种掺杂型三元前驱体材料的制备设备及方法在审
申请号: | 202010875416.3 | 申请日: | 2020-08-27 |
公开(公告)号: | CN112169732A | 公开(公告)日: | 2021-01-05 |
发明(设计)人: | 黎俊;张坤;许开华;李聪;范亮姣;孙海波;薛晓斐;陈康 | 申请(专利权)人: | 荆门市格林美新材料有限公司 |
主分类号: | B01J19/18 | 分类号: | B01J19/18;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 中国有色金属工业专利中心 11028 | 代理人: | 刘佳音 |
地址: | 448000 湖北省荆*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 三元 前驱 材料 制备 设备 方法 | ||
1.一种掺杂型三元前驱体材料的制备设备,包括反应釜釜体(1),其特征在于,反应釜釜体(1)内设置有导流筒(2),导流筒通过十字支架(7)固定在反应釜内壁,导流筒(2)下边缘与反应釜釜体底面之间具有间隙,导流筒内(2)设有搅拌器(3),搅拌器(3)包括上层搅拌桨(31)和下层搅拌桨(32),所述下层搅拌桨(32)位于导流筒下方且靠近反应釜釜体底面,导流筒(2)的内侧壁沿周向设置多个竖直加料管(6),导流筒内侧壁还固定有环形加料管(5),所述环形加料管(5)位于上层搅拌桨(31)的上方。
2.根据权利要求1所述的掺杂型三元前驱体材料的制备设备,其特征在于,所述竖直加料管(6)的加料口位于导流筒下方。
3.根据权利要求1所述的掺杂型三元前驱体材料的制备设备,其特征在于,所述反应釜釜体(1)的内径为d1,导流筒内径d2=0.4~0.6d1,上层搅拌桨搅拌直径d3=0.4~0.7d2,下层搅拌桨搅拌直径d4=0.5~0.8d2,所述的圆环加料管(5)环径d5=0.7~0.9d2,环管道内径d6=0.01~0.1d2,环上开有4~12个孔径为d7=0.1~0.2d6的加料孔。
4.根据权利要求1所述的掺杂型三元前驱体材料的制备设备,其特征在于,上层搅拌桨和下层搅拌桨的桨叶类型为桨叶为推进式桨叶、折叶开启式涡轮桨叶或圆盘开启式涡轮桨叶中的一种。
5.根据权利要求1所述的掺杂型三元前驱体材料的制备设备,其特征在于,反应釜釜体(1)内侧壁固定有挡板(4)。
6.利用权利要求1-5任一项设备的掺杂型三元前驱体材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、配置含有一定镍离子以及钴离子、锰离子的混合盐溶液A,采用一定浓度的工业液碱作为沉淀剂溶液B,采用一定浓度的氨水作为络合剂溶液C,配置一定浓度的掺杂离子溶液D;
步骤2、在反应釜中配置含有一定沉淀剂溶液和络合剂溶液的底液E,并通入氮气作为保护气,E的pH在10-13,E的氨水浓度6-24g/L,E的温度在40~80℃;
步骤3、将混合盐溶液A、沉淀剂溶液B和络合剂溶液C,通过竖直加料管加入到导流筒下方、下层搅拌桨上方,将掺杂离子溶液D通过环形加料管加入到导流筒内部、上层搅拌桨上方,在搅拌转速300~600rpm下进行共沉淀反应;
步骤4、生长到目标粒径D50,得到球形前驱体,并进行离心、洗涤、干燥、除磁性异物处理后,得到掺杂型三元前驱体成品材料。
7.根据权利要求6所述的掺杂型三元前驱体材料的制备方法,其特征在于,步骤1中混合盐溶液A为硫酸盐、硝酸盐、草酸盐或氯化物中的一种。
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