[发明专利]一种羧基丁腈胶乳生产方法

说明书

本申请涉及一种羧基丁腈胶乳生产方法，聚合单体为：丁二烯40％‑50％、含羧基的第三单体10％‑20％、丙烯腈40％‑50％；含羧基的第三单体为40～60％丙烯酸、40～60％甲基丙烯酸。通过使用丙烯酸和甲基丙烯酸混合物作为含羧基的第三单体，能够在较低的生产时间的情况下获得更高的羧基含量。

技术领域

本申请属于合成胶乳制备技术领域，尤其是涉及一种羧基丁腈胶乳生产方法。

背景技术

羧基丁腈胶乳由丙烯腈、丁二烯和含羧基的第三单体，如甲基丙烯酸、丙烯酸等经乳液共聚制得的分子链带羧基侧基的三元共聚物的水分散体系。羧基丁腈胶乳因分子链上有羧基，性能优于普通丁腈胶乳，羧基胶乳具有良好的粘结性和成膜性，更好的机械稳定性和冻融稳定性，优良的耐光、耐热，耐老化性能。羧基官能团即能彼此交联而自硫化具有可以自交联等优点，羧基丁腈胶乳具有优异的耐油、耐化学和耐磨性能，流动性好，抗张强度高并且具有独特的粘着力，具有优异的耐化学性能,耐刺穿和磨耗性能,低可抽提物,采用该胶乳制得的制品具有优良的耐油性，弹性好，压缩永久变形小，适当添加丙烯酰胺后弹性更佳。目前人们正在逐步开发它的使用范围，在手套方面已开发出用于工业和保健上的绒毛衬里、织物衬里和薄型一次性手套。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：为解决现有技术中的不足，从而提供一种结合羧酸含量高的羧基丁腈胶乳生产方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种羧基丁腈胶乳生产方法，包括以下步骤：

羧基丁腈胶乳包括以下质量份的原料：去离子水100份，聚合单体80～100份，乳化剂3～4份、引发剂2-3份和分子量调节剂1～1.5份；

聚合单体为：丁二烯40％-50％、含羧基的第三单体10％-20％、丙烯腈40％-50％；

含羧基的第三单体为40～60％丙烯酸、40～60％甲基丙烯酸；乳化剂为烷基苯磺酸盐；

S1、将反应釜抽真空，将去离子水加入反应釜中作为打底水，将原料：含羧基的第三单体、丙烯腈、乳化剂、扩散剂、引发剂和乙二胺四乙酸加入反应釜中，搅拌均匀，得到混合原料；

S3、将反应釜抽真空再充入氮气进行置换一次到两次，并保持真空10min以上以除去游离氧，之后用氮气将15-20％丁二烯压入反应釜，使用水蒸气升温至45摄氏度至50摄氏度，升温过程中加入引发剂和去离子水混合液；

S4、引发剂和去离子水混合液加入完毕后，加热至50摄氏度至55摄氏度，并进行保温，保温时在9-10小时内将剩余丁二烯逐渐滴加反应釜内，丁二烯滴加完毕后再保温2-3h，加入终止剂，调整pH值，得到羧基丁腈胶乳乳液；

S5、将羧基丁腈胶乳乳液降温至45摄氏度至50摄氏度，转入脱气釜进行脱气，加入抗氧化剂、抗菌剂、pH调节剂等助剂，得到羧基丁腈胶乳；

羧基丁腈胶乳总固含量＞45％，pH为8～9，黏度20～60mPa·s，结合丙烯腈含量＞30％，结合羧酸含量3％～4％，平均粒径0.15～0.25μm。

优选地，本发明的羧基丁腈胶乳生产方法，在S3步骤中，加入引发剂的同时还加入种子，所述种子为丁二烯30％-40％、含羧基的第三单体20％-30％、丙烯腈30％-40％的聚合物10份；含羧基的第三单体为由20-30％异戊烯酸、50-60％丙烯酸和10％-30％甲基丙烯酸组成的聚合物；

S4步骤中，保温时在5-6小时内将剩余丁二烯逐渐滴加反应釜内，丁二烯滴加完毕后再保温1-1.5h。

优选地，本发明的羧基丁腈胶乳生产方法，S4步骤的加热至50摄氏度至55摄氏度前搅拌装置的转速为100r/min，S4步骤保温反应时转化率≥70％后，搅拌装置的转速调为75r/min。