[发明专利]一种气质联用检测胶黏剂中1,3-双(1-异氰酸根-1-甲基乙基)苯的方法有效
申请号: | 202010876526.1 | 申请日: | 2020-08-27 |
公开(公告)号: | CN112098576B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
发明(设计)人: | 张兰兰;钟琳;李支薇;杨文宇;严洪连;林炼锋 | 申请(专利权)人: | 广州广电计量检测无锡有限公司;广州广电计量检测股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 颜希文 |
地址: | 214028 江苏省无锡市新吴区太湖国*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 气质 联用 检测 胶黏剂中 氰酸 甲基 乙基 方法 | ||
1.一种气质联用检测胶黏剂中1,3-双(1-异氰酸根-1-甲基乙基)苯的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)样品前处理
将胶黏剂样品加入乙酸乙酯中,其中胶黏剂样品与乙酸乙酯的质量体积比为1g:(5~15)mL,超声萃取,冷却至室温,萃取液用滤膜过滤,得样品溶液;
(2)气质联用检测
将样品溶液采用气质联用仪进行检测;
色谱条件如下:
色谱柱:Agilent DB-5HT;进样口温度:290℃;载气:氦气;进样方式:不分流;升温程序:初始温度60~90℃,保持0.5~2min,以15~25℃/min的速率升温至180~220℃,保持2~5min;
质谱条件如下:
电子轰击离子源;质谱接口温度:270~290℃;扫描范围m/z:50~500;SIM离子:244m/z,230m/z,229m/z,186m/z,84m/z;离子源温度:200~240℃。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,超声萃取的温度为30~70℃,超声萃取的时间为30~80min,滤膜的孔径为0.22μm。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述胶黏剂样品与乙酸乙酯的质量体积比为1g:10mL。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述超声萃取的温度为60℃,超声萃取的时间为60min。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,色谱条件的升温程序为:初始温度70℃,保持1min,以20℃/min的速率升温至200℃,保持2.5min。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,质谱条件如下:质谱接口温度:290℃;扫描范围m/z:50~300;SIM离子:244m/z,230m/z,229m/z,186m/z,84m/z;离子源温度:230℃。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,色谱柱的规格为长度15m,膜厚0.1μm,内径0.25mm。
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