[发明专利]一种化学气相沉积/渗透装置和制备陶瓷基复合材料的方法

说明书

本发明提供了一种化学气相沉积/渗透装置和制备陶瓷基复合材料的方法，属于功能材料制备技术领域。本发明中装置包括前驱体输运系统和反应炉，所述前驱体输运系统包括并联设置的气态前驱体输运系统和液态前驱体输运系统。本发明通过并联设置气态前驱体输运系统和液态前驱体输运系统，实现气态前驱体和液态前驱体的输运，采用第I气体计量装置调控气态前驱体输运通道中气态前驱体、载气和稀释气的流量，液态前驱体先通过液体计量装置调控流量后再加热汽化通入反应炉(采用第II气体计量装置调控液态前驱体输运通道中载气和稀释气的流量)，液态前驱体可以精确调控，操作方便，最终可以实现具有不同界面相以及不同基体的陶瓷基复合材料的高效制备。

技术领域

本发明涉及功能材料制备技术领域，尤其涉及一种化学气相沉积/渗透装置和制备陶瓷基复合材料的方法。

背景技术

随着航空航天领域的发展，对航空飞行器和火箭发动机等热结构部件耐受复杂热应力环境的能力提出了更高的要求，这就需要结构材料具有优异的耐高温和抗氧化性能，以实现高温下的长使用寿命。超高温陶瓷材料在2000℃以上的高温环境中仍具有良好的物理和热化学稳定性，是具有很大应用潜力的热结构材料。陶瓷基复合材料通过引入纤维作为增强相，并引入界面相调节纤维和基体结合方式，可以从根本上克服陶瓷材料固有的脆性大等缺点，提高陶瓷材料的强韧性，在航空航天领域受到了研究者们的广泛关注。

陶瓷基复合材料中的界面相主要包括热解碳(PyC)、氮化硼(BN)或碳化硅(SiC)形成的单层界面相，也可以为这些材料形成的多层交替界面相，可以通过化学气相沉积(CVD)工艺以纤维表面涂层的方式制备。陶瓷基复合材料中陶瓷基体主要包括SiC、SiBCN、TiB₂或Ti₃SiC₂形成的单相基体，也可以为这些材料形成的多相基体，利用化学气相渗透(CVI)工艺可以实现陶瓷基体的近净成型和均匀致密化。

对于上述陶瓷基复合材料中的界面相材料和基体材料，PyC界面相的前驱体为烷烃类气体，BN界面相的前驱体为三卤化硼气体和氨气(同时需要N₂、H₂等调控气体分压)；而SiC界面相或SiC陶瓷基体的前驱体是常温下为液态的甲基三氯硅烷(MTS)或四氯化硅(SiCl₄)，含Ti组分的陶瓷基体的前驱体是常温下为液态的四氯化钛(TiCl₄)。如果需要制备SiBCN或Ti₃SiC₂等MAX相基体，CVD/CVI装置中必须同时包含既可以输运气态前驱体又可以输运液态前驱体的进气控制系统。

对于气态前驱体，市面上已有多种气体流量计可以选择。对于液态前驱体，目前研究者们选择的输运方式一般为鼓泡法，但由于液态前驱体的饱和蒸气压受温度的影响很大，采用鼓泡法输送液态前驱体时周围环境温度必须保持不变，否则不能保证前驱体蒸汽输送进反应室内的流量的准确性。因此，该方法对温度以及压力的稳定性要求较高，成本较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种化学气相沉积/渗透装置和制备陶瓷基复合材料的方法，采用本发明提供的装置制备陶瓷基复合材料，通过选择不同种类的前驱体，可以在同一台装置中制备多种陶瓷基复合材料，并实现界面相和陶瓷基体的连续沉积，尤其在采用液态前驱体或者是同时采用液态前驱体和气态前驱体制备陶瓷基复合材料时，液态前驱体可以精确调控，操作方便，最终可以实现具有不同界面相以及不同基体的陶瓷基复合材料的制备。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种化学气相沉积/渗透装置，包括前驱体输运系统和反应炉，所述前驱体输运系统包括并联设置的气态前驱体输运系统和液态前驱体输运系统，所述气态前驱体输运系统包括至少一路气态前驱体输运通道，所述液态前驱体输运系统包括至少一路液态前驱体输运通道，且所述气态前驱体输运通道和液态前驱体输运通道均与所述反应炉连接；