[发明专利]一种微通道反应器合成(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮的方法有效
申请号: | 202010877971.X | 申请日: | 2020-08-27 |
公开(公告)号: | CN111995593B | 公开(公告)日: | 2022-08-23 |
发明(设计)人: | 任吉秋 | 申请(专利权)人: | 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司 |
主分类号: | C07D263/22 | 分类号: | C07D263/22;B01J19/00 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 邓宇 |
地址: | 150028 黑龙江省哈尔滨*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通道 反应器 合成 苯基 噁唑烷酮 方法 | ||
1.一种微通道反应器合成(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮的方法,其特征在于,微通道反应器包括预混模块、反应模块组和淬灭模块,其中,预混模块与反应模块组串联,淬灭模块与反应模块组串联,所述反应模块组包括1个单元反应模块或由两个以上单元反应模块串联组合而成;
所述的合成方法包括以下步骤:
S1,将原料L-苯甘氨醇与有机碱混合后溶解于有机溶剂中作为物料1,将物料1输送至微通道反应器的预混模块中进行混合和预热,物料1中L-苯甘氨醇与有机碱的摩尔比为1:(0.1~0.5);
所述的S1中L-苯甘氨醇在有机溶剂中的浓度为0.2mol/L~0.5mol/L;
S2,将三光气溶解于有机溶剂中作为物料2,将物料2输送至微通道反应器的预混模块中进行混合和预热;
所述的S2中三光气浓度在有机溶剂中的浓度为0.2mol/L~0.5mol/L
S3,将氨水溶液作为物料3输送至微通道反应器的淬灭模块;
所述的S3中氨水溶液浓度为5~10%;
S4,将经过S1和S2预热和混合的物料1和物料2输送至微通道反应器的反应模块组,反应料液在0℃~30℃条件下进行反应,反应料液在反应模块组中的总停留时间为20~30s,反应完毕后反应液进入淬灭模块,在20℃~30℃条件下,经过氨水溶液淬灭后收集从淬灭模块末端流出的反应液,后处理得到(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮;
所述的S4中物料1中L-苯甘氨醇与物料2中三光气的摩尔比为1:(0.35~0.5)。
2.根据权利要求1所述的一种微通道反应器合成(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮的方法,其特征在于,所述的S1中有机碱为三乙胺、吡啶、哌啶、二异丙基乙胺的任意一种或两种以任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种微通道反应器合成(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮的方法,其特征在于,所述的S1和S2中有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷中的任意一种或两种以任意比例混合。
4.根据权利要求1或7所述的一种微通道反应器合成(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮的方法,其特征在于,所述的S4中物料1中L-苯甘氨醇与物料2中三光气的摩尔比为1:0.4。
5.根据权利要求1所述的一种微通道反应器合成(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮的方法,其特征在于,所述的S4中反应料液在反应模块组中反应温度为10℃~20℃。
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