[发明专利]一种微通道反应器合成(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮的方法有效

专利信息
申请号: 202010877971.X 申请日: 2020-08-27
公开(公告)号: CN111995593B 公开(公告)日: 2022-08-23
发明(设计)人: 任吉秋 申请(专利权)人: 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
主分类号: C07D263/22 分类号: C07D263/22;B01J19/00
代理公司: 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 代理人: 邓宇
地址: 150028 黑龙江省哈尔滨*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 通道 反应器 合成 苯基 噁唑烷酮 方法
【权利要求书】:

1.一种微通道反应器合成(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮的方法,其特征在于,微通道反应器包括预混模块、反应模块组和淬灭模块,其中,预混模块与反应模块组串联,淬灭模块与反应模块组串联,所述反应模块组包括1个单元反应模块或由两个以上单元反应模块串联组合而成;

所述的合成方法包括以下步骤:

S1,将原料L-苯甘氨醇与有机碱混合后溶解于有机溶剂中作为物料1,将物料1输送至微通道反应器的预混模块中进行混合和预热,物料1中L-苯甘氨醇与有机碱的摩尔比为1:(0.1~0.5);

所述的S1中L-苯甘氨醇在有机溶剂中的浓度为0.2mol/L~0.5mol/L;

S2,将三光气溶解于有机溶剂中作为物料2,将物料2输送至微通道反应器的预混模块中进行混合和预热;

所述的S2中三光气浓度在有机溶剂中的浓度为0.2mol/L~0.5mol/L

S3,将氨水溶液作为物料3输送至微通道反应器的淬灭模块;

所述的S3中氨水溶液浓度为5~10%;

S4,将经过S1和S2预热和混合的物料1和物料2输送至微通道反应器的反应模块组,反应料液在0℃~30℃条件下进行反应,反应料液在反应模块组中的总停留时间为20~30s,反应完毕后反应液进入淬灭模块,在20℃~30℃条件下,经过氨水溶液淬灭后收集从淬灭模块末端流出的反应液,后处理得到(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮;

所述的S4中物料1中L-苯甘氨醇与物料2中三光气的摩尔比为1:(0.35~0.5)。

2.根据权利要求1所述的一种微通道反应器合成(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮的方法,其特征在于,所述的S1中有机碱为三乙胺、吡啶、哌啶、二异丙基乙胺的任意一种或两种以任意比例混合。

3.根据权利要求1所述的一种微通道反应器合成(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮的方法,其特征在于,所述的S1和S2中有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷中的任意一种或两种以任意比例混合。

4.根据权利要求1或7所述的一种微通道反应器合成(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮的方法,其特征在于,所述的S4中物料1中L-苯甘氨醇与物料2中三光气的摩尔比为1:0.4。

5.根据权利要求1所述的一种微通道反应器合成(S)-4-苯基-2-噁唑烷酮的方法,其特征在于,所述的S4中反应料液在反应模块组中反应温度为10℃~20℃。

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