[发明专利]一种石墨烯粉体的制备方法

说明书

本发明提供了一种石墨烯粉体的制备方法，属于石墨烯的制备技术领域。本发明提供的制备方法，步骤为：(1)将聚四氟乙烯和有机溶剂混合，得到聚四氟乙烯悬浊液；所述混合包括超声或搅拌；(2)将所述聚四氟乙烯悬浊液和活性固体颗粒混合后，依次进行固液分离和干燥，得到混合粉体；(3)将所述混合粉体引燃，进行氧化还原反应后，依次进行洗涤和干燥，得到石墨烯粉体。本发明利用聚四氟乙烯和活性固体颗粒，在引燃的条件下，发生剧烈的氧化还原反应，直接生成石墨烯粉体。本发明提供的制备方法工艺简单，生产成本低，能耗少，安全，适用于实现工业化生产。

技术领域

本发明属于石墨烯的制备技术领域，尤其涉及一种石墨烯粉体的制备方法。

背景技术

石墨烯粉体因具有高导电性和高比表面积，而被广泛的应用于锂离子电池和超级电容器等领域。在现有技术中，石墨烯粉体的制备方法可以分为“自上而下”法和“自下而上”法两类。“自上而下”法是以石墨为原料，通过机械剥离或化学剥离等方法来制备；“自下而上”法则是指通过碳原子的重新排列来合成石墨烯。近年来，利用瞬时高温将碳源转变为石墨烯粉体成为一种基于“自上而下”法的新型合成方法。该方法的优势在于产率高，可实现石墨烯粉体的克级制备，且瞬时高温以及剧烈变化的温度梯度也为石墨烯粉体的制备提供了一种独特的形成环境。

刘等人(Liu Y,Gao B,Qiao Z,et al.Gram-Scale Synthesis of GrapheneQuantum Dots from Single Carbon Atoms Growth via Energetic MaterialDeflagration[J].Chemistry of Materials,2015,27(12):4319-4327.)通过聚四氟乙烯与硅之间剧烈的氧化还原反应获得了平均粒径为10nm左右的石墨球，然后再通过Hummer法将石墨球剥离为石墨烯，得到石墨烯粉体。然而该制备工艺流程长，能耗高，制备工艺复杂且危险，在制备过程中采用大量的强氧化剂，制得的石墨烯粉体中含氧官能团的含量高，品质低。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于提供一种石墨烯粉体的制备方法。本发明提供的制备方法直接得到石墨烯，操作简单，能耗低，安全。

为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

本发明提供了一种石墨烯粉体的制备方法，步骤为：

(1)将聚四氟乙烯和有机溶剂混合，得到聚四氟乙烯悬浊液；所述混合为超声或搅拌；当所述混合为超声时，所述超声的功率为300～3000W，时间为1～10h；当所述混合为搅拌时，所述搅拌的转速为200～500rpm，时间为1～10h；

(2)将所述聚四氟乙烯悬浊液和活性固体颗粒混合后，依次进行固液分离和干燥，得到混合粉体；所述活性固体颗粒包括镁、铝、硅、钛或锆；

(3)将所述混合粉体引燃，进行氧化还原反应后，依次进行洗涤和干燥，得到石墨烯粉体。

优选地，所述有机溶剂包括乙醇、乙二醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的一种或多种。

优选地，所述聚四氟乙烯的粒径为0.2～50μm。

优选地，所述活性固体颗粒的粒径为0.5～30μm。

优选地，所述聚四氟乙烯和活性固体颗粒的质量比为3～8：2～7。

优选地，所述引燃的热源为镍铬合金电热丝，所述镍铬合金电热丝的直径为0.16～0.24mm，两端直流电压为10～30V，电流为2～5A。