[发明专利]一种乙二醇的衍生化合物在审
申请号: | 202010879204.2 | 申请日: | 2020-08-27 |
公开(公告)号: | CN114105836A | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 白文钦;张永波 | 申请(专利权)人: | 鲁南制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C309/65 | 分类号: | C07C309/65;C07C303/28;C07D498/18 |
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地址: | 276006 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙二醇 衍生 化合物 | ||
1.一种乙二醇的衍生化合物,其特征在于,具有如式II所示的结构:
2.一种权利要求1所述的化合物II的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:
步骤a:乙二醇和溶剂混合,搅拌降温至T1,分批加入氢化钠,加入完成后,缓慢升至室温,继续反应,待反应完成后,降温至T2,搅拌下,滴加芴甲氧羰酰氯,滴加完毕,升至室温继续反应至反应完全,后处理提纯得到化合物I;
步骤b:化合物I溶解到溶剂中,加入有机碱,搅拌降温,缓慢滴加三氟甲磺酸酐,滴加完毕,保温继续反应至反应完全,水洗,有机相干燥,过滤,减压蒸除溶剂得中间体化合物II。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤a中所述的溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃或乙腈。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤a中所述的乙二醇与氢化钠的摩尔比为1:1.50~1.83。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤a中所述的搅拌降温的温度T1为-5~5℃;步骤a中所述的降温温度T2为5~10℃。
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤a中所述的乙二醇与芴甲氧羰酰氯的摩尔比为1:1.05~1.2。
7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤b中所述的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯中的一种或几种。
8.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤b中所述的有机碱为咪唑、吡啶、2,6-二甲基吡啶、N,N-二异丙基乙基胺、4-二甲氨基吡啶中的一种或几种。
9.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤b中所述的化合物I与三氟甲磺酸酐的摩尔比为1:0.95~1.05。
10.权利要求1所述的乙二醇的衍生化合物II用于羟乙基化反应的应用;优选地为该化合物II在制备雷帕霉素系列衍生物中的应用。
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