[发明专利]一种制备具有超细氧化物弥散相的铌基合金的方法

说明书

本发明属于先进金属材料制备研究领域，特别提供了一种激光熔覆成形制备具有超细氧化物弥散相的铌基合金的方法。步骤如下：先调配适当浓度的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液或半胱氨酸溶液，再将成分为旋转电极雾化铌基合金粉加入溶液中浸适当时间，然后加入纳米Y₂O₃或La₂O₃粉末搅拌烘干；将得到的前驱体粉末，在气氛保护的条件下，在一定温度进行高速搅拌得到纳米氧化物包覆的铌基合金粉末。将得到的纳米氧化物包覆的铌基合金粉末进行激光熔覆成形得到具有超细氧化物弥散相的铌基合合金，合金中具有粒径为5‑20nm的氧化物弥散相。本发明为制备具有超细氧化物弥散相的铌基合金提供了新的思路，具有生产周期短、成本低、操作方便等优点。

技术领域

本发明属于先进金属材料制备研究领域，特别提供了一种激光熔覆成形制备具有超细氧化物弥散相的铌基合金的方法。

背景技术

航空航天技术的迅速发展，各种新型飞行器飞行速度和距离的提高，对材料的轻质、高强、耐热等性能提出了越来越高的要求。与其他难熔金属相比，铌具有较低的密度(8.6g/cm³)、较高的熔点(2468℃)和较好的热强性，因此受到了越来越多的关注。Nb-Ti基合金是Nb和Ti两种元素形成连续的固溶体，其他元素固溶到基体中。Nb-Ti基合金除了具有铌合金良好的力学性能之外，还具有成分的可设计性和低密度的特点。近年来，这种轻质的Nb-Ti合金得到了越来越广泛地应用。研究表明，在铌合金中添加钒、钛、铝、锆等元素可以进一步将合金密度降低至5.9-6.9g/cm³,并且提升合金的抗氧化性能。

然而铌基合金对O、N等间隙元素比较敏感，一旦工艺控制不佳，杂质元素在晶界富集，其韧脆转变温度一般在室温以上。这不仅使其加工困难，还会使其在室温使用时受到严重的限制。其次，铌基合金存在再结晶脆化的问题，这导致铌基在极端高温条件下使用时性能迅速下降，远远不能满足航空航天、国防军工等高温领域的快速发展对材料的要求。

将纳米氧化物引入基体制备氧化物弥散强化(Oxide Dispersion Strengthed，ODS)铌基合金，可以有效的解决这些问题。首先，高强度的纳米氧化物可以在基体中起到阻碍位错运动的作用，位错运动受阻即材料获得了强化。而且纳米氧化物的熔点较高，与其他析出沉淀类第二相相比，即使在非常高的使用温度下也不会溶解，这将有效提高铌基合金的高温强度。第二，尺寸细小的弥散相引入基体可以显著细化基体晶粒。低温脆性的来源是O、N等微量杂质在晶界的偏聚，若能降低基体晶粒尺寸即可增加材料中的晶界的体积分数。晶界数量提高后，同样杂质含量的情况下，杂质在晶界处的分布密度将会降低，这将显著的抑制铌基在室温的脆性。第三，细小弥散的氧化物粒子可以有效的抑制再结晶过程中的形核与晶粒长大，防止二次再结晶出现，从而抑制铌基合金在高温服役使再结晶脆化的产生。综上所述，使用纳米氧化物对铌基合金进行弥散强化是有效提升钼的综合性能和可靠性的有效方法。

技术的发展对于材料的性能提出了新的要求，特别是近空间超高速飞行器中的蜂窝隔热板等复杂形状零部件既要求材料的密度较低，还要求在非常高的服役温度下(～2000℃)具有一定的强度。ODS铌基合金由于其高熔点、低密度、高温高强等优异性能成为了该类零部件的候选材料，受到了极大的关注。但是ODS铌基合金的硬度高、塑性低和加工成形性差，很难通过传统机加工方法制备出形状复杂的蜂窝隔热板等零件，这严重制约了ODS铌基合金的推广应用。国内外研究人员一直致力于ODS铌基高温合金的开发及其复杂形状近终成形技术的研究。其中，3D打印技术作为粉末近终成形的代表技术，适合于尺寸适中、形状复杂零件的成形。3D打印技术中的激光熔覆成形技术由于具有成本低、产品密度高、精度高、少切削甚至无切削等一系列优点受到了广泛的关注。