[发明专利]一种化工业反应溶剂检测方法在审

专利信息
申请号: 202010880856.8 申请日: 2020-08-27
公开(公告)号: CN112098597A 公开(公告)日: 2020-12-18
发明(设计)人: 王宝华;高宁宁;李泽龙;伍向飞;义训坤 申请(专利权)人: 耒阳金悦科技发展有限公司
主分类号: G01N33/00 分类号: G01N33/00;G01N1/44;G01N1/34
代理公司: 广东有知猫知识产权代理有限公司 44681 代理人: 李小波
地址: 421000 湖南省*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 化工业 反应 溶剂 检测 方法
【说明书】:

发明公开了一种化工业反应溶剂检测方法,包括以下步骤:将化学反应溶剂等量分成4份,分别放置在不同的烧瓶内部,工作人员向烧瓶内部的反应溶剂中添加少量的助沸物,将4个盛有反应溶剂的烧瓶分别放置在石棉网上,将烧瓶静止在三脚架台面上将反应溶剂冷却;工作人员将化学反应溶剂放置在烧瓶内部,通过酒精灯的火焰对烧瓶内部的化学反应溶剂分别进行加热至不同的温度,加热后的蒸汽通过冷凝管进行收集,工作人员通过近距离观察并记录每个烧瓶内部反应溶剂的沸腾温度和沸腾所需时间,工作人员将收集冷凝后的蒸汽进行检测操作,蒸汽内部含有溶剂内部混合的物质,通过对蒸汽直接进行检测,大大提高了检测时的准确性。

技术领域

本发明涉及反应溶剂检测技术领域,具体为一种化工业反应溶剂检测方法。

背景技术

众所周知,化学反应是一个或一个以上的物质(又称作反应物)经由化学变化转化为不同于反应物的产物的过程,化学变化定义为当一个接触另一个分子合成大分子;或者分子经断裂分开形成两个以上的小分子;又或者是分子内部的原子重组,为了形成变化,化学反应通常和化学键的形成与断裂有关,在反应中常伴有发光、发热、变色、生成沉淀物等,判断一个反应是否为化学反应的依据是反应是否生成新的物质,溶剂,是指可以溶化固体,液体或气体溶质的液体,继而成为溶液,溶剂通常是透明,无色的液体,他们大多都有独特的气味、较低的沸点和容易挥发,溶剂在使用时需要对其内部的物质进行检测操作。

中国公开授权发明:CN102128904A公开了甲钴胺残留有机溶剂检测方法,在检测时,通过将样品取出后放置在液相色谱检测的仪器中进行有机溶剂量测定,操作简单、灵敏度好然而还存在以下问题:

对溶剂进行检测时,使用液相色谱法进行检测,这种检测方法必须保证溶剂内部固体颗粒的均匀,如果固体颗粒大小不均匀,溶液在流动时会出现流速忽快忽慢的现象,如果流速太慢,被分离物质停留时间长,物质的分子扩散严重,大大影响了溶剂检测的数据,为此,提出一种化工业反应溶剂检测方法。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足,本发明提供了一种化工业反应溶剂检测方法。

(二)技术方案

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种化工业反应溶剂检测方法,包括以下步骤:

S1、将化学反应溶剂等量分成4份,分别放置在不同的烧瓶内部,工作人员向烧瓶内部的反应溶剂中添加少量的助沸物,并使用搅拌棒将溶液搅拌2-4分钟;

S2、将4个盛有反应溶剂的烧瓶分别放置在石棉网上,通过酒精灯对烧瓶内部的反应溶剂进行加热,第一个烧瓶加热至至60-70℃,第二个烧瓶加热至70-90℃,第三个烧瓶加热至80-120℃,第四个烧瓶加热至40-180℃;

S3、酒精灯对烧瓶以10℃-20℃/min进行加热,加热后的蒸汽通过冷凝管进行收集,工作人员观察并记录每个烧瓶内部反应溶剂的沸腾温度和沸腾所需时间;

S4、加热完成后,将烧瓶静止在三脚架台面上将反应溶剂冷却,并将冷凝工作后的蒸汽进行检测分析。

优选的,在S1中,实验时应将大气压控制在0.1MPa-0.3MPa之间进行反应溶剂加热操作。

优选的,在S1中,化学反应溶剂在进行检测实验之前,使用酒精灯将其加热至20℃保持恒定。

优选的,在S1中,使用甲醇液体将烧瓶的内部与外部冲洗10-20分钟,并进行高温消毒和烘干操作,等待烧瓶冷却至常温后方可进行实验。

优选的,在S1中,搅拌棒在使用前,使用甲醇冲洗10-20分钟,并使用二次重蒸水冲洗10-20分钟,将搅拌棒表面杂质冲洗干净。

优选的,在S1中,助沸物是表面疏松多孔、吸附有气体的物体,可以使用碎瓷片、沸石等进行助沸操作。

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