[发明专利]一种高镍NCA前驱体的制备工艺

权利要求书

1.一种高镍NCA前驱体的制备工艺，其特征在于，包括下列步骤：

S1.以固体六水硫酸镍、七水硫酸钴为原料，配制镍钴混合盐溶液；

S2.称取铝盐，将铝盐加入到氢氧化钠溶液中，得碱铝溶液；

S3.在N₂气体保护下，将S1所述镍钴混合盐溶液、S2所述碱铝溶液、沉淀剂、络合剂同时加入反应釜中进行间歇或连续搅拌反应，搅拌转速为500-1100r/min；

S4.反应结束后，将反应所得物料进行固液分离、洗涤、烘干、混匀、筛分、除磁工序，得高镍NCA前驱体成品。

2.如权利要求1所述的一种高镍NCA前驱体的制备工艺，其特征在于，在步骤S1中，所述镍钴混合盐溶液总离子浓度为1.4-1.8mol/L，镍与钴的摩尔比为X：Y，其中，0.875≤X≤0.885、0.085≤Y≤0.095，X+Y＝0.97。

3.如权利要求1所述的一种高镍NCA前驱体的制备工艺，其特征在于，在步骤S2中，所述铝盐为工业硫酸铝；所述碱铝溶液中Al³⁺浓度为0.1mol/L；所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为4.0-5.0mol/L。

4.如权利要求1所述的一种高镍NCA前驱体的制备工艺，其特征在于，在步骤S3中，所述络合剂浓度为10-14mol/L，所述络合剂为EDTA、氨水、柠檬酸、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种；所述沉淀剂为4.0-5.0mol/L的氢氧化钠溶液；所述N₂流量为0.6-1m³/h。

5.如权利要求1所述的一种高镍NCA前驱体的制备工艺，其特征在于，在步骤S3中，所述镍钴混合盐溶液的流量2.31-3.00L/h，碱铝溶液的流量为1.05-1.50L/h，络合剂的流量为0.10-0.80L/h，沉淀剂的流量受pH自动控制系统控制，pH控制在11.25-11.65。

6.如权利要求1所述的一种高镍NCA前驱体的制备工艺，其特征在于，在步骤S3中，间歇反应条件为：反应温度为50-60℃，氨值为5-10g/L，根据颗粒的生长速率，釜内pH从11.65逐渐缓慢的降至为11.25，当颗粒粒度D50为3.5-13.5μm时停机放料。

7.如权利要求1所述的一种高镍NCA前驱体的制备工艺，其特征在于，在步骤S3中，连续反应条件为：pH为11.25-11.65，反应温度为50-60℃，氨值为5-6g/L，当粒度D₅₀为6.0-10.0μm时提升pH使釜内产生大量小颗粒，再降低反应釜内的pH使颗粒进一步生长到13.0μm时截流，随后停机放料。

8.如权利要求1所述的一种高镍NCA前驱体的制备工艺，其特征在于，在步骤S4中，所述洗涤具体为：将反应所得物料先用碱液洗涤，再用70-80℃去离子水洗涤，洗涤后洗涤水的电阻率小于0.030cm/μs；所述碱液为碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液中的至少一种，且碱液摩尔浓度为4.0-5.0mol/L。

9.如权利要求1所述的一种高镍NCA前驱体的制备工艺，其特征在于，在步骤S4中，所述干燥的温度为100-130℃，水分控制在0.5wt％以下；所述NCA前驱体中磁性异物含量要控制在100ppb以下。