[发明专利]一种4-（3，4-二甲氧基苯乙烯基）甲基吡啶对甲苯磺酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种4-(3，4-二甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：

(1)按照摩尔比1:0.5～1:3分别量取4-甲基吡啶和对甲苯磺酸甲酯，溶解在20～50ml甲醇中后倒入三孔烧瓶，在25～45℃条件下磁力搅拌，冷凝回流18～24小时；

(2)称量与步骤(1)产物摩尔比为1:1～1:4的3,4-二甲氧基苯甲醛并将其溶解在30～50ml甲醇里，将溶解好的溶液倒入步骤(1)三孔烧瓶中，再滴加1～5ml的哌啶作为催化剂，将温度调至60～80℃，反应至烧瓶底部生成黄色沉淀物；

(3)将步骤(2)反应完成的溶液及沉淀倒入烧杯内，冷却后将上层清液倒掉，将烧杯中的剩余沉淀物干燥，得到4-(3，4-二甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐原料；

(4)将步骤(3)中干燥好的4-(3，4-二甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐原料完全溶解在甲醇中，重结晶1～4次，然后将4-(3，4-二甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐溶液抽滤，过滤掉不溶性杂质，得到较高纯度的4-(3，4-二甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐晶体生长原料；

(5)采用现有技术中的自发成核法进行4-(3，4-二甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐晶体生长，以甲醇做溶剂，配置浓度为3～4g/100ml的4-(3，4-二甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐溶液，倒入育晶瓶中，将溶液保持45℃，稳定24h后以0.3～1℃/天的速率降温，10～30天后，得到尺寸为(1～5)mm×(1～5)×(0.2～1)mm的4-(3，4-二甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐晶体。

2.根据权利要求1所述4-(3，4-二甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐的制备方法，其特征在于制备的4-(3，4-二甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐晶体化学式为：C₂₃H₂₇N₂O₅S，结构式为：