[发明专利]一种三维纳米X射线显微镜专用样品的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010883284.9 申请日: 2020-08-28
公开(公告)号: CN112113811B 公开(公告)日: 2021-09-24
发明(设计)人: 王绍钢;李长记;张磊 申请(专利权)人: 中国科学院金属研究所
主分类号: G01N1/28 分类号: G01N1/28
代理公司: 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 代理人: 张志伟
地址: 110016 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 三维 纳米 射线 显微镜 专用 样品 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种三维纳米X射线显微镜专用样品的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1:根据所测试样形态、导电性、韧脆性和实验室仪器配置情况,选择初加工方法为电火花线切割、金刚石锯、冷镶嵌或者热镶嵌,制备初始样品;

步骤2:将步骤1的初始样品,根据材料硬度选择砂纸打磨;砂纸型号按顺序依次选择200#至3500#,打磨到粗糙度小于3微米;

步骤3:完成步骤2,初始样品表面尺寸不小于2mm×2mm,厚度介于1~80微米之间;

步骤4:选择锋利度高的刀片,刀片边缘形貌为直线,能够切出直线度好的边;

步骤5:采用步骤4选择的刀片,在步骤3所得的初始样品上,采取两刀法切取尖角样品;

所述两刀法的具体步骤为:

第一刀,将步骤3所得的样品一分为二,形成一条新鲜边;

第二刀,在第一刀切取所得的两份样品中,选择一份,以新鲜边为0°边,沿45°的某一角度方向,将样品再次一分为二,得到一个具有两条新鲜边和顶角45°的尖角样品;

步骤6:选择快干胶,将尖角样品粘在大头针或类似金属棒材一端,放置24小时后,进行三维纳米X射线显微镜不同空间分辨率和不同衬度的三维成像测试;

步骤1中,如果待测试样导电、具有规则形状,并且尺寸满足夹持的要求,使用电火花线切割制备初始样品,其厚度介于0.2~3mm之间;

步骤1中,如果待测试样不导电、具有规则形状,并且尺寸满足夹持的要求,使用金刚石锯制备初始样品,其厚度介于0.2~3mm之间;

步骤1中,如果待测试样形状不规则,或者尺寸不满足夹持的要求,或者其他任何类型的待测试样,均可使用冷镶嵌或者热镶嵌的方法对试样进行镶嵌,放置24h后,再使用金刚石锯对镶嵌样品进行切割,制备初始样品,其厚度介于0.2~3mm之间。

2.根据权利要求1所述的三维纳米X射线显微镜专用样品的制备方法,其特征在于,步骤2中,打磨完毕后,对冷镶嵌的样品进行丙酮处理,去掉镶嵌材料,保留目标样品。

3.根据权利要求1所述的三维纳米X射线显微镜专用样品的制备方法,其特征在于,步骤3中,如果样品三维成像的空间分辨率要求50纳米,样品的厚度介于1~20微米之间;如果样品三维成像的空间分辨率要求150纳米,样品的厚度介于1~80微米之间。

4.根据权利要求1所述的三维纳米X射线显微镜专用样品的制备方法,其特征在于,步骤6中,快干胶为环氧树脂AB胶,实现5分钟快干。

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