[发明专利]一种实心氧化锌微球的制备方法及其应用

说明书

本发明提供了一种实心氧化锌微球的制备方法及其应用，属于光催化剂制备技术领域；本发明中将十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，高温促进尿素挥发成氨气，与体系中的锌盐混合反应，一次成型得到具有实心结构的氧化锌微球，制备方法简单，反应原料价格低廉；制备得到的实心氧化锌微球具有较大的比表面积，在可见光下催化降解盐酸四环素中的应用前景广阔。

技术领域

本发明属于光催化剂制备技术领域，具体涉及一种实心氧化锌微球的制备方法及其应用。

背景技术

随着印染、医药、化工等行业的快速发展，出现了大量浓度高、毒性大、可生化性差的有机染料废水，严重污染了水生态环境并危害人体健康。目前，利用半导体材料对工业排放废水中的有机污染物进行光催化降解，被视为最具潜力和价值的污染治理途径之一。

氧化锌半导体光催化剂在光照条件下生成电子与空穴，光生电子与空穴通过氧气与水的反应，可以转化成超氧自由基与羟基自由基等具有强氧化能力的活性基团，最终把有机物氧化为二氧化碳和水等无机物，能够达到去除废水有机污染物的目的，并且，因其在环境领域的广泛应用，越来越引起研究者的注意。

目前，制备氧化锌半导体光催化剂的主要方法为化学沉淀法和溶胶-凝胶法，但采用化学沉淀法存在制备过程中参数难以控制、杂质难去除的缺点，并且制备得到的产品纯度低、粒径分布不一、易团聚等不足，限制了纳米氧化锌光催化剂的实际应用。溶胶-凝胶法存在原料价格昂贵、制备周期长，过程易产生二次污染等缺点。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种实心氧化锌微球的制备方法及其应用。本发明提供的水热法制备实心氧化锌微球制备周期短，不但能降低制备实心氧化锌微球的成本，还能提高实心氧化锌微球的可见光催化效率。

为了解决上述问题之一，本发明首先提供了一种实心氧化锌微球的制备方法，具体包括如下步骤：

将十六烷基三甲基溴化铵溶解于无水乙醇，超声至清澈透明，然后加入一定量可溶性锌盐，超声溶解至清澈透明，再加入一定量的尿素，超声溶解60分钟后至清澈透明，最后将混合溶液水热反应，冷却至室温后，抽滤、洗涤、干燥，最后得到实心氧化微球。

进一步地，所述十六烷基三甲基溴化铵、可溶性锌盐、尿素的纯度为99%。

进一步地，所述十六烷基三甲基溴化铵在无水乙醇中的摩尔浓度均控制在0.12mol/L~0.20 mol/ L。

进一步地，所述可溶性锌盐、尿素在无水乙醇中的摩尔浓度为0.20mol/L。

进一步地，所述可溶性锌盐为二水合乙酸锌。

进一步地，所述水热反应的条件为：升温速率为2 min/℃，反应温度为120-140℃，反应时间为4~8h。

进一步的，所述水热反应的反应时间为4h。

本发明还提供了采用上述方法制备的实心氧化锌微球，所述实心氧化锌微球粒径在微米级，表面粗糙，粒径团聚轻。

本发明还提供了制备得到的实心氧化锌微球在光催化降解废水中抗生素的应用。

进一步地，所述抗生素为盐酸四环素。

本发明的有益效果：

本发明所述实心氧化锌微球的制备方法中，采用十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，高温促进尿素挥发成氨气，与体系中的锌盐混合反应，一次成型得到具有实心结构的氧化锌微球，制备方法简单，反应原料价格低廉，在工业生产中有很大的优势。