[发明专利]一种苯酐二异丙醇酰胺类环氧树脂及其制备方法与应用

说明书

本发明提供了一种苯酐二异丙醇酰胺类环氧树脂及其制备方法与应用，属于有机合成技术领域，主要成分为苯酐二异丙醇酰胺多缩水甘油醚，所述苯酐二异丙醇酰胺类环氧树脂中苯酐二异丙醇酰胺多缩水甘油醚的质量百分含量≥70％。本发明提供的苯酐二异丙醇酰胺类环氧树脂的环氧值为0.42～0.49eq/100g，且具有较低的粘度，能够增强E‑51环氧树脂固化物的刚性、韧性和耐高温性。本发明还提供了上述技术方案所述环氧树脂的制备方法，通过控制反应的温度、时间和配比，保证了原料的环氧化程度，使最终的环氧树脂具有较高的环氧值和较低粘度；能够提高环氧树脂固化物的耐高温性、刚性和韧性。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种苯酐二异丙醇酰胺类环氧树脂及其制备方法与应用。

背景技术

环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机化合物，其分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征，由于分子结构中含有活泼的环氧基团，使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶的具有三向网状结构的高聚物。固化的环氧树脂具有良好的物理、化学性能，具有优异的粘接强度，介电性能良好，变形收缩率小，制品尺寸稳定性好，硬度高，柔韧性较好，对碱及大部分溶剂稳定，广泛应用于国防、国民经济各部门，作浇注、浸渍、层压料、粘接剂、涂料等用途。但是现有技术中的环氧树脂存在环氧值低以及粘度大问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种苯酐二异丙醇酰胺类环氧树脂及其制备方法与应用。本发明提供的苯酐二异丙醇酰胺类环氧树脂环氧值高、粘度低，能够增强环氧树脂的韧性、刚性和耐高温性。

本发明提供了一种苯酐二异丙醇酰胺类环氧树脂，包括苯酐二异丙醇酰胺多缩水甘油醚，所述苯酐二异丙醇酰胺多缩水甘油醚的结构如式I所示：

所述苯酐二异丙醇酰胺类环氧树脂中苯酐二异丙醇酰胺多缩水甘油醚的质量百分含量≥70％。

优选地，所述苯酐二异丙醇酰胺类环氧树脂中还包括：

优选地，所述苯酐二异丙醇酰胺类环氧树脂的环氧值为0.42～0.49eq/100g。

本发明还提供了上述技术方案所述的苯酐二异丙醇酰胺类环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：

将苯酐、二异丙醇胺、脱水剂和有机溶剂混合后，进行酰胺化反应，同时脱除副产物水，酰胺化反应结束后，脱除有机溶剂和脱水剂，得到苯酐二异丙醇酰胺；

所述苯酐二异丙醇酰胺、环氧氯丙烷和无机碱，在相转移催化剂作用下，进行“一步法”开闭环反应，反应毕，经精制，得到所述苯酐二异丙醇酰胺类环氧树脂。

优选地，所述苯酐与二异丙醇胺的摩尔比为1：(2～2.3)。

优选地，所述酰胺化反应的温度为110～160℃，时间为5～9h。

优选地，所述苯酐二异丙醇酰胺的羟基、环氧氯丙烷和无机碱的摩尔比为1：(6～20)：(0.75～1.15)；所述相转移催化剂的质量为苯酐二异丙醇酰胺、环氧氯丙烷和无机碱总质量的0.05～0.5％。

优选地，所述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或十四烷基三甲基氯化铵。

优选地，所述“一步法”开闭环反应的温度为30～80℃，压力为常压，时间为2～6h。

本发明还提供了上述技术方案所述的苯酐二异丙醇酰胺类环氧树脂或上述技术方案所述的制备方法制得的苯酐二异丙醇酰胺类环氧树脂作为增强材料在环氧树脂中的应用。