[发明专利]一种非水介质中气相色谱法测定乙醇含量的方法在审
申请号: | 202010884058.2 | 申请日: | 2020-08-28 |
公开(公告)号: | CN111965288A | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
发明(设计)人: | 李保军;陈钦松;王圣娜;王莹;徐雪玲;刘梦雪;肖慧丽;徐文祥;张亚楠;沈江平;王一健 | 申请(专利权)人: | 安徽精公检测检验中心有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 杜云英 |
地址: | 241002 安徽省芜湖市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 介质 中气 色谱 测定 乙醇 含量 方法 | ||
1.一种非水介质中气相色谱法测定乙醇含量的方法,其特征在于,采用异丁醇为内标物,以N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,气相色谱检测条件为:
InertCap WAX毛细管柱,规格为30m×0.25mm,0.25μm;
柱温:起始温度为100℃,维持5min,以120℃/min的速率升温至240℃,维持5min;
分流比:10:1;
进样口温度:250℃;
检测器温度:250℃,进样体积0.5-1μL,柱流速:1.41mL/min,线速度:35cm/sec;
氢气:30mL/min;
空气:400mL/min,尾吹:12mL/min。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,包括如下步骤:
(1)用乙醇和作为内标物的异丁醇为溶质,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂配制标准溶液;
(2)配制含有内标物的样品溶液;
(3)用气相色谱仪分别测定标准溶液和样品溶液中内标物和乙醇的峰面积,并根据如下公式计算标准溶液中的乙醇相对于内标物的质量校正因子fn:
fn=Wn*AS/Ws*An
式中Ws为标准溶液中内标物质量;
Wn为标准溶液中乙醇的质量;
AS为标准溶液中的内标物的峰面积;
An为标准溶液中的乙醇的峰面积;
(4)计算样品中乙醇的含量C%:
C%=Ws*Ai*fn*100%/Wsp*Ais
其中,Wis为样品溶液中内标物质量;
Wsp为样品总质量;
Ai为样品中乙醇的峰面积;
Ais为样品溶液中内标物的峰面积;
fn为样品中乙醇的质量校正因子。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,标准溶液中乙醇与加入的内标物的质量比为0.3-3:1。
4.根据权利要求2所述的方法,其中,标准溶液中乙醇与加入的内标物的质量比为0.5-2:1。
5.根据权利要求2所述的方法,其中,样品总重与加入的内标物的质量比为0.3-3:1。
6.根据权利要求2所述的方法,其中,样品总重与加入的内标物的质量比0.5-2:1。
7.根据权利要求2-6中任意一项所述的方法,其中,标准溶液中乙醇的浓度为0.16-0.24g/mL。
8.根据权利要求2-6中任意一项所述的方法,其中,标准溶液中乙醇的浓度为0.16-0.24g/mL。
9.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其中,InertCap WAX毛细管柱的固定相为聚乙二醇。
10.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其中,InertCap WAX毛细管柱为DB-WAX或HP-WAX。
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