[发明专利]一种通过超临界-高压均质技术制备秸秆纳米纤维素分散液的方法

说明书

本发明公开了一种通过超临界‑高压均质技术制备秸秆纳米纤维素分散液的方法，按量称取秸秆粉，将其溶于去离子水中；随后置于超临界反应釜内，调节相应压力、反应时间；泄压取出后即可得到纤维素。制备纤维素的初级溶液，通过高压均质技术制备纳米纤维素分散液。本制备方法制备过程不适用有毒、有害溶剂，对环境无污染；产出产物中无毒害残留溶剂；制备的纳米纤维素分散液均匀、分散性好、固含量高、稳定性高；全部制备过程工艺简单，成本低廉，较容易实现产业化放大及工业化规模生产。

技术领域

本发明涉及一种秸秆纳米纤维素分散液的方法，具体涉及一种超临界-高压均质技术制备秸秆纳米纤维素分散液的方法，属于环保制品领域。

背景技术

超临界流体技术作为一种新兴的绿色化学工艺，将其应用于木质素的降解脱除预处理中，与传统工艺相比，避免了有害试剂的使用，具有减少环境污染，便于产物分离等优点，受到了人们的广泛关注。超临界水解技术可以使纤维素在水的超临界状态中得到快速水解，其显著特点是：水解速率快、水解产率高、可不需任何催化剂、对环境无污染，并且在处理纤维素类生物质时可不经过预处理直接进行水解，简化生产工艺。但是超临界流体技术制备纳米纤维素的工艺还有待提高。

利用高压均质机造成的空穴和气穴效应，将微粉化的药物颗粒进一步粉碎为纳米尺度的粒子，同时降低药物粒径的多分散性。采用直接均质法可避免有机溶剂的加入。适用于既难溶于水也难溶于油的药物，而且工艺的重现性比较好。产品的粒径是由药物本身的硬度、高压均质的压力以及循环次数决定。通过调整高压均质机的压力和循环次数可以得到合适的粒径分布。高压均质法已用于淀粉、膳食纤维等食品类材料的纳米化中，但是在秸秆类纤维中仍未见报告。

本项目以纤维素和农作物秸秆为研究对象，分别开展了超临界-高压均质技术组合制备纳米纤维素，一方面是由于纤维素是木质纤维废物中可利用的最主要的组分，另一方面秸秆成分复杂，单独研究纤维素能够更加深入的认识和揭示其预处理和水解反应规律，有助于对秸秆等木质纤维废物的转化规律开展进一步研究。

发明内容：

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种通过超临界技术制备秸秆纳米纤维素分散液的方法。为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：

(1)依据配方要求称取秸秆粉，将其溶于相应比例的去离子水中，使用电加热器，加热至35℃后充分搅拌，制得相对分散的混悬液，随后使用超声模头进行辅助分散15-17分钟，保持搅拌待用。

(2)将步骤1制备得到的混悬液送入超临界反应釜内，静置稳定后，使用液氮填充冷却，调节至配方要求的相应压力为25-35MPa、反应时间为40-50分钟进行反应；泄压取出后即可得到纳米纤维素分散液。

(3)将步骤2得到的纤维素均匀分散于液态介质中，设置高压均质机送料压力为0.5-0.7MPa，流速为400-500M/S；通过高压容积式往复泵送入工作阀(一级均值阀与二级乳化阀)，设置反应压力为20-30MPa；即可得到均匀、稳定的纤维素分散液。

所述秸秆粉与去离子水质量比为1:1.5-2；

所述超声模头设置震荡时间为15-17分钟；

所述反应釜设置反应压力为25-35MPa，反应时间为40-50分钟；

所述的高压均质机送料压力为0.5-0.7MPa，送料流速为400-500M/S，反应压力为20-30MPa；

与现有技术对比，本发明的有点在于：

(1)制备过程不涉及有毒、有害溶剂，对环境无污染，产出产物中无毒害残留溶剂；

(2)制备的纳米纤维素分散液均匀、分散性好、固含量高、稳定性高；

(3)全部制备过程工艺简单，成本低廉，较容易实现产业化放大及工业化规模生产。