[发明专利]一种3-巯基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯的合成方法

说明书

本发明公开一种3‑巯基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯的合成方法。将氧化石墨烯加入四氢呋喃中，氧化石墨烯、四氢呋喃的用量比为20～100mg：35.6g～222.5g，在20～35℃的温度范围内超声分散1～2h，再加入3‑巯基丙基三乙氧基硅烷，其中氧化石墨烯、四氢呋喃和3‑巯基丙基三乙氧基硅烷的用量比为20～100mg：35.6g～222.5g：3.76*10^‑3mg～2.82*10^‑2mg，在60～70℃的温度范围内搅拌反应4～6h，离心，洗涤，干燥，得到黑色粉末3‑巯基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯。

技术领域

本发明属于有机合成领域，特别涉及一种3-巯基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯的合成方法。

背景技术

氧化石墨烯是一种重要的石墨烯衍生物，在复合材料领域有着独特的用途。其表面上存在大量的含氧基团，如羟基、羧基、环氧基等，可以通过共价或非共价的方法在氧化石墨烯表面进行功能化修饰，得到功能化氧化石墨烯，功能化后的改性氧化石墨烯可与橡胶、聚乙烯醇、壳聚糖等高分子形成作用力，用于改性高分子材料的特性，也可与纳米金属氧化物作用，用于太阳能电池。

3-巯基丙基三烷氧基硅烷是一类重要的硅氧烷化合物，其中代表化合物有3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷等。这类化合物分子内的烷氧基基团可与氧化石墨烯表面的官能团反应，形成3-巯基丙基三烷氧基硅烷改性氧化石墨烯化合物。

Bin Yu等在Chemical Engineering Journal，2013，228：318～326 《Enhancedthermal and mechanical properties of functionalized graphene/thiolenesystemsby photopolymerization technology》一文公开了一种3-巯基丙基三甲氧基硅烷改性氧化石墨烯的方法，该方法是将氧化石墨烯分散在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，并加入催化剂二环己基碳二亚胺(DCC)，再将3-巯基丙基三甲氧基硅烷加入氧化石墨烯/DMF分散液中，75℃反应12h制备。此方法使用的催化剂DCC 不容易除去，反应时间较长。Fereshteh Chekin等在Journal of the Chinese Chemical Society，2015，62：689～694《Functionalization of Graphene Oxide with 3-Mercaptopropyltrimethoxysilaneand ItsElectrocatalytic Activity in Aqueous Medium》一文公开了一种3-巯基丙基三甲氧基硅烷改性氧化石墨烯的方法，该方法是将氧化石墨烯分散在乙醇中，再将3-巯基丙基三甲氧基硅烷/乙醇混合液加入氧化石墨烯/乙醇分散液中，60℃搅拌12～14h。本方法反应时间较长、能耗高。使用该方法制备3-巯基丙基三甲氧基硅烷改性氧化石墨烯，在非极性溶剂(如甲苯)中分散效果较差，不利于后续使用。

发明内容

针对现有技术存在问题或者缺陷，本发明提供如下技术方案予以实现：

一种3-巯基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯的合成方法，以氧化石墨烯为原料，包括如下步骤：

步骤1，将氧化石墨烯与四氢呋喃按照质量比20～100mg： 35.6g～222.5g进行混合；

步骤2，将步骤1得到的混合物，在20～35℃的温度范围内超声分散1～2h后，再加入3-巯基丙基三乙氧基硅烷，其中氧化石墨烯、四氢呋喃和3-巯基丙基三乙氧基硅烷，质量比为20～100mg：35.6g～ 222.5g：3.76*10^-3mg～2.82*10^-2mg；

步骤3，将步骤2得到的混合反应物，在60～70℃的温度范围内搅拌反应4～6h，离心，洗涤，干燥，得到粉末状3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯。