[发明专利]一种纳米Fe3 在审
申请号: | 202010885858.6 | 申请日: | 2020-08-28 |
公开(公告)号: | CN111977702A | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 杨永凤 | 申请(专利权)人: | 贵港益乐科技发展有限公司 |
主分类号: | C01G49/08 | 分类号: | C01G49/08;C01B32/05;B82Y30/00;B82Y40/00;H01M4/52;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 537100 广西壮族自治区贵港*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 fe base sub | ||
1.一种纳米Fe3O4原位生长N,P共掺杂多孔碳的负极材料,其特征在于:所述纳米Fe3O4原位生长N,P共掺杂多孔碳的负极材料制备方法包括以下步骤:
(1)向甲苯溶剂中加入质量比为100:10-30的纳米Fe3O4和乙烯基三甲氧基硅烷,置于油浴装置中,加热至100-120℃,搅拌回流反应5-10h,过滤、洗涤并干燥,制备得到乙烯基纳米Fe3O4;
(2)在氩气氛围中,向N-甲基吡咯烷酮溶剂中加入2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷和二酐单体,在室温下搅拌反应10-20h,再加入催化剂吡啶和脱水剂乙酸酐,加热至100-130℃,反应3-8h,冰水析出沉淀、过滤、洗涤并干燥,制备得到主链含羟基的聚酰亚胺;
(3)向吡啶溶剂中加入主链含羟基的聚酰亚胺,滴加2-溴异丁酰溴,在0-5℃下反应2-4h,升温至20-40℃,反应10-20h,甲醇析出沉淀、过滤、洗涤并干燥,制备得到主链含溴的聚酰亚胺;
(4)向氩气氛围中,向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入主链含溴的聚酰亚胺、2,2’联吡啶、氯化亚铜、氯化铜、丙烯腈和乙烯基纳米Fe3O4、通过液氮急速冷冻和室温解冻过程3-5次,加热至50-80℃,反应12-24h,冰水出沉淀、过滤、洗涤并干燥,制备得到纳米Fe3O4原位聚合聚酰亚胺;
(5)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入纳米Fe3O4原位聚合聚酰亚胺和苯氧基聚磷腈,搅拌2-4h,真空干燥除去溶剂,固体混合产物置于气氛炉中,在氮气氛围中,升温至750-850℃,保温煅烧2-3h,制备得到碳包覆纳米Fe3O4;
(6)向反应瓶中加入蒸馏水、碳包覆纳米Fe3O4和氢氧化钾,超声分散均匀后真空干燥除去溶剂,将混合产物置于置于气氛炉中,在氮气氛围中,升温至580-620℃,保温煅烧2-3h,使用蒸馏水洗涤并干燥,制备得到纳米Fe3O4原位生长N,P共掺杂多孔碳的负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米Fe3O4原位生长N,P共掺杂多孔碳的负极材料,其特征在于:所述步骤(1)中的油浴装置包括磁力搅拌加热器,磁力搅拌加热器上方设置有支撑架,支撑架活动连接有调节齿轮,调节齿轮活动连接有齿轮杆,齿轮杆固定连接有油浴锅,油浴锅内部设置有反应瓶。
3.根据权利要求1所述的一种纳米Fe3O4原位生长N,P共掺杂多孔碳的负极材料,其特征在于:所述步骤(2)中的二酐单体为均苯四甲酸酐或1,4,5,8-萘四甲酸酐中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种纳米Fe3O4原位生长N,P共掺杂多孔碳的负极材料,其特征在于:所述步骤(2)中的2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷、二酐单体、吡啶、乙酸酐的质量比为100:50-60:420-480:200-250。
5.根据权利要求1所述的一种纳米Fe3O4原位生长N,P共掺杂多孔碳的负极材料,其特征在于:所述步骤(3)中的主链含羟基的聚酰亚胺和2-溴异丁酰溴的质量比为100:200-260。
6.根据权利要求1所述的一种纳米Fe3O4原位生长N,P共掺杂多孔碳的负极材料,其特征在于:所述步骤(4)中的主链含溴的聚酰亚胺、2,2’联吡啶、氯化亚铜、氯化铜、丙烯腈和乙烯基纳米Fe3O4的质量比为100:25-35:8-12:0.5-0.8:80-140。
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