[发明专利]一种非均相光催化剂g-C3

权利要求书

1.一种非均相光催化剂g-C₃N₄@α-FOD的制备方法，其特征在于：是以α-FOD作为载体、以质子化g-C₃N₄为附载材料，结合静电吸附沉淀法和溶剂热法，制得非均相光催化剂g-C₃N₄@α-FOD，具体包括如下步骤：

步骤1、g-C₃N₄纳米片的制备

（11）取10~30g尿素溶解于50mL去离子水中，在65±5℃下敞口过夜；

（12）将步骤（11）所得产物充分研磨并均匀平铺在坩埚内，加盖，置于马弗炉中进行程序升温煅烧，然后冷却至室温后充分研磨；

（13）将步骤（12）所得产物再次置于马弗炉中煅烧，得到g-C₃N₄纳米片；

步骤2、质子化的g-C₃N₄纳米片的制备

取1.0g g-C₃N₄纳米片分散于100mL 3~6mol/L的盐酸中，然后转移到含有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在130℃下加热4~6h；冷却至室温并超声振荡1h，抽滤干燥，研磨，得到质子化的g-C₃N₄纳米片；

步骤3、α-FOD的制备和活化

（31）将20mmol C₂H₂O₄·2H₂O和20mmol K₂C₂O₄·H₂O溶解于100mL超纯水中，然后转移至三颈烧瓶，置于恒温油浴磁力搅拌器内，设定温度为95±5℃、搅拌转速2000rpm；

（32）待步骤（31）的混合物温度稳定在95±5℃时，将10mmol FeSO₄·7H₂O溶解于40mL超纯水中，逐滴加入到步骤（31）所得混合溶液中，加超纯水使反应液体积为200mL，在氩气保护氛围中于95±5℃下恒温油浴4~6h；

（33）将步骤（32）所得产物进行离心分离，离心转速控制为6000～8000rpm、单次离心时间为10min，然后依次用去离子水和乙醇各洗涤三遍，再在65±5℃下真空干燥6~8h，研磨成粉末；

（34）将步骤（33）所得α-FOD粉末分散在无水乙醇中，并转移至反应釜内，在105±5℃下保温2.5±0.5h；自然冷却后，洗涤干燥、研磨成粉末，获得活化的α-FOD，装袋密封并存放于干燥皿内备用；

步骤4、非均相光催化剂g-C₃N₄@α-FOD的制备

（41）取2g活化的α-FOD分散于100mL DMF中，超声搅拌30min；同时将60mg质子化的g-C₃N₄纳米片在超声的作用下分散于80mL DMF中；

（42）将步骤（41）中分散均匀的质子化的g-C₃N₄纳米片溶液缓慢加入到α-FOD分散液中，在180W的功率水平下超声搅拌1h；

（43）将步骤（42）中所得混合物均匀分装于3个100mL的Teflon高压反应釜中，在105±5℃下保温2~3h；

（44）真空抽滤步骤（43）的产物，然后依次用乙醇和去离子水各清洗三次，再在65±5℃下真空干燥6~8h，研磨后即获得非均相光催化剂g-C₃N₄@α-FOD，装袋密封并存放于干燥皿内。

2.根据权利要求1所述的一种非均相光催化剂g-C₃N₄@α-FOD的制备方法，其特征在于：步骤（12）中，煅烧的升温程序为：以8℃/min的升温速率升温到520℃，保温90min，再以10℃/min的升温速率升温至560℃，保温90min 。

3.根据权利要求1所述的一种非均相光催化剂g-C₃N₄@α-FOD的制备方法，其特征在于：步骤（13）中，煅烧的升温程序为：以12℃/min的升温速率升温到550℃，保温120min 。