[发明专利]一种用于二维气质检测食用油挥发物质的微波提取方法

权利要求书

1.一种用于二维气质检测食用油挥发物质的微波提取方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将食用油倒入微波反应釜中，加入片层羰基铁粉和乙腈饱和的正己烷提取组合剂；

（2）对步骤（1）的食用油混合体系施加微波辐射，收集产生的挥发物质蒸气并冷凝，得到挥发物冷凝液。

2.根据权利要求1所述的用于二维气质检测食用油挥发物质的微波提取方法，其特征在于，所述片层羰基铁粉的制备方法为：按质量比将1～5g 球型羰基铁粉与40～200 g氧化锆磨球均匀混合，加入100～500 mL甲醇，置于超细搅拌磨机中进行球磨，工作频率为10-40Hz，在室温下球磨后，用蒸馏水和无水乙醇清洗，离心收集制备的羰基铁粉，然后再40～60℃烘箱干燥10～14 h，制备好的片层羰基铁粉保存于样品管中。

3.根据权利要求1所述的用于二维气质检测食用油挥发物质的微波提取方法，其特征在于，所述的片层羰基铁粉粒度为微米级。

4.根据权利要求1所述的用于二维气质检测食用油挥发物质的微波提取方法，其特征在于，所述的食用油和乙腈饱和的正己烷提取组合剂的用量：40～60g：200～300 mL。

5.根据权利要求1所述的用于二维气质检测食用油挥发物质的微波提取方法，其特征在于，步骤（1）所述片层羰基铁粉的质量和乙腈饱和的正己烷体积的比例为5g～15g：100mL～300 mL。

6.根据权利要求1所述的用于二维气质检测食用油挥发物质的微波提取方法，其特征在于，微波提取功率为300W～600W。

7.根据权利要求1所述的用于二维气质检测食用油挥发物质的微波提取方法，其特征在于，微波机械搅拌器速度为100～200 r/min。

8.根据权利要求1所述的用于二维气质检测食用油挥发物质的微波提取方法，其特征在于，将获得的挥发物冷凝液干燥，膜过滤以获得用于二维气质待检测样品。

9.根据权利要求8所述的用于二维气质检测食用油挥发物质的微波提取方法，其特征在于，所述的二维气质检测条件：柱系统：色谱柱为DB-5MS柱；进样口温度：200～300 ℃，进样分流比为10/1～30/1；进样体积：1.0 ～5.0µL；主炉箱升温程序：初温35 ℃，保持2 min，以5 ℃/min升至220 ℃后保持5 min，第二维炉箱的升温程序比主炉箱高8～12℃；载气流速1.0 mL/min；采用液氮冷喷调制模式，调制周期设为3～5 s，热吹0.6～1.0 s，冷吹1.0～1.4 s；调制器补偿温度：28～32 ℃；溶剂延迟：3～5 min；离子源温度：220～240 ℃；传输线温度：240～260 ℃；质谱的采集范围m/z 35～500 amu；采集频率为100 spectra/s；检测电压：1200～1700 V；电离电压：-70 V。