[发明专利]一种氨基氟硅树脂及其组合物的制备方法与应用

权利要求书

1.一种氨基氟硅树脂及其组合物的制备方法与应用，其特征在于，在氮气保护下,分别向反应器加入三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F),1H,1H,2H,2H-全氟烷基(C7-C12)三甲氧基(或乙氧基)硅烷，苯基三甲氧基(或乙氧基)硅烷，二甲基二乙氧(或甲氧基)基硅烷，二苯基二甲氧基(或乙氧基)硅烷，KH-550(γ-氨丙基三甲氧基硅烷),KH-602(N-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷)，正硅酸乙酯等有机硅单体组合和蒸馏水的乙醇溶液，在少量氢氧化钾强碱催化作用下,60～80℃搅拌反应6小时，然后将体系缓慢升温至120℃蒸出反应生成的醇和多余的水分,得到透明粘稠的油状物；向油状物中加入一定量的环己烷或甲苯稀释后，采用732阳离子交换树脂除去反应体系中的强碱催化剂，过滤后所得液体蒸馏至140℃除去溶剂，然后真空彻底脱除低沸物，得到高透明高纯度的氨基氟硅树脂；该有机氟硅树脂与环氧树脂、纳米二氧化硅、纳米绝缘炭黑等组合物构成高透明超疏水涂层。

2.根据权利要求1所述的一种氨基氟硅树脂及其组合物的制备方法与应用，其特征在于，所合成的氨基氟硅树脂，其结构式描述如下:

通式中，n＝7-12；R＝甲基Me-或苯基Ph-

各单体链节单元简写为：

(C_nH₄F_2n-3SiO_1.5)_a(CF₃CH₂CH₂RSiO)_b(RN2SiO)_c(RSiO_1.5)_d(N1SiO_1.5)_e(SiO₂)_f(R2SiO)_g

结构式满足：若设定则0.4＞(a+d+2f)＞0.01；a+b≤0.6；苯基含量占总质量的10％～30％之间。

3.根据权利要求1所述的一种氨基氟硅树脂及其组合物的制备方法与应用，其特征在于，计算出加入的所有硅氧烷单体中所含烷氧基(包括甲氧基和乙氧基)的总和，聚合反应所加入的反应蒸馏水的摩尔量与烷氧基的摩尔量的比例控制在1.0～1.5：2.0之间。聚合反应温度为60～80℃，保温反应时间为3小时以上；产物经分离提纯后，在130～140℃，最终真空度小于-0.09Mpa下，除去残留溶剂和低分子量聚合物。

4.根据权利要求1所述的一种氨基氟硅树脂及其组合物的制备方法与应用，其特征在于，所采用的强碱催化剂为氢氧化钾，添加量为单体总质量的万分之一到百分之一；在树脂分离提纯过程中，采用甲苯或环己烷为粘度稀释剂采用732阳离子交换树脂除去反应体系中的强碱催化剂，所用阳离子交换树脂的总交换量为所加氢氧化钾的摩尔量的3～10倍。

5.根据权利要求1所述的一种氨基氟硅树脂及其组合物的制备方法与应用，其特征在于，所制备的氨基氟硅树脂的折射率介于1.45～1.49之间，氟元素的质量含量介于5～25％之间，苯基含量介于10～35％之间，氨基上活泼氢值在0.1～1.0(mol/100g)之间，粘度在1500～50000cps之间；其组合物所用到的环氧树脂包括双酚A环氧树脂、脂肪族环氧树脂和环氧基硅油等液态或固态环氧树脂，所用到的纳米二氧化硅和纳米绝缘炭黑等为表面微结构调节组分。

6.根据权利要求1所述的一种氨基氟硅树脂及其组合物的制备方法与应用，其特征在于，该组合物所构成的产品具备超疏水、高透明、高粘结力、高韧性和硬度、低吸水、耐冷热冲击、耐高温老化和阻燃等优异特性，可以应用于电路板防护涂层、LED显示屏镀膜涂层、手机玻璃面板涂层、耐高温透明涂层、阻燃涂层等领域。