[发明专利]一种高强高导电石墨烯薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种高强高导电石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，通过外力牵引展平石墨烯纳米片，而界面交联固定石墨烯纳米片展平结构的新型取向机制，大幅度提升石墨烯纳米片的取向度和密实度，同时增强石墨烯片层间界面作用，从而大幅度提高石墨烯薄膜的力学和电学性能，其具体实现步骤如下：

1）采用搅拌超声方法将氧化石墨烯配成均匀的氧化石墨烯水溶液，所述氧化石墨烯水溶液中包含氧化石墨烯纳米片；

2）使用真空抽滤法，将步骤1）得到的氧化石墨烯水溶液组装得到自支撑的氧化石墨烯薄膜，所述自支撑的氧化石墨烯薄膜包含层状结构的氧化石墨烯纳米片；

3）在外力牵引下，将步骤2）得到的所述自支撑的氧化石墨烯薄膜浸泡于10, 12-二十五碳二炔-1-醇的四氢呋喃溶液中，使10, 12-二十五碳二炔-1-醇与氧化石墨烯纳米片发生酯化反应，而后将所述支撑的氧化石墨烯薄膜从四氢呋喃溶液中取出，再在惰性气体保护下进行紫外光照，得到共价交联的取向的氧化石墨烯薄膜；

4）在外力牵引下，将步骤3）得到的共价交联的取向的氧化石墨烯薄膜浸泡在氢碘酸和乙醇的混合溶液中，洗涤干燥后得到共价交联的取向的石墨烯薄膜；

5）在外力牵引下，将步骤4）得到的共价交联的取向的石墨烯薄膜依次浸泡在1-芘丁酸N-羟基琥珀酰亚胺酯和1-氨基芘的N, N-二甲基甲酰胺溶液中，洗涤干燥后得到高强高导电石墨烯薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种高强高导电石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，氧化石墨烯水溶液的浓度为0.5~1 mg/mL，搅拌时间为10~20 min，超声时间为1~1.5 min，超声功率为50~55 W，冰水浴中超声。

3.根据权利要求1所述的一种高强高导电石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，使用真空抽滤法，将步骤1）得到的氧化石墨烯水溶液组装成自支撑的氧化石墨烯薄膜的具体实现过程包括：

21）将步骤1）中已超声搅拌均匀得到的氧化石墨烯水溶液加入真空抽滤瓶中，启动真空泵，进行真空抽滤，真空度为1~5 Pa；

22）随着抽滤的进行，氧化石墨烯水溶液中的氧化石墨烯纳米片在水流作用下组装成层状结构，待抽滤完成，即得到自支撑的氧化石墨烯薄膜。

4.根据权利要求1所述的一种高强高导电石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中得到自支撑的氧化石墨烯薄膜的厚度为5~10 μm。

5.根据权利要求1所述的一种高强高导电石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3~5）中，外力牵引的方式均为正交双轴拉伸，且正交双轴拉伸所使用的牵引力相同，其次，牵引力不超过所述自支撑的氧化石墨烯薄膜的拉伸强度的40%。

6.根据权利要求1所述的一种高强高导电石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，10, 12-二十五碳二炔-1-醇的四氢呋喃溶液的浓度为16~20 mg/mL，浸泡时间为8~9 min。

7.根据权利要求1所述的一种高强高导电石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，惰性气体包括氩气或者氮气，紫外光的波长为254 nm，紫外光照时间为20~30 min。

8.根据权利要求1所述的一种高强高导电石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，氢碘酸和乙醇的混合溶液中氢碘酸的浓度为25~35 wt%，乙醇的体积分数为40~50%，浸泡时间为2~2.5 h，洗涤的工序为在乙醇中浸泡0.5~1 h，干燥的工序为30~50 °C下真空干燥5~10 min。

9.根据权利要求1所述的一种高强高导电石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中，1-芘丁酸N-羟基琥珀酰亚胺酯和1-氨基芘的N, N-二甲基甲酰胺溶液的浓度均为240~300 mmol/L，浸泡时间为15~20 min，洗涤的工序为在N, N-二甲基甲酰胺中浸泡0.5~1h，干燥的工序为30~50 °C下真空干燥5~10 min。

10.根据权利要求1所述的一种高强高导电石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤5）得到的高强高导电石墨烯薄膜为方形，厚度为1~6 μm，边长为1~2 cm，拉伸强度为1223~1547 MPa，电导率为1170~1394 S/cm。