[发明专利]一种柴油中硝酸烷基酯的定量检测方法

说明书

本发明公开了一种柴油中硝酸烷基酯的定量检测方法，涉及柴油中十六烷值改进剂定量检测技术领域。其包括：将待测柴油与硫酸溶液水解反应后的第一溶液置于装有硅胶的层析装置中，当水解反应后的第一溶液通过层析装置中的硅胶层时，在硅胶层上显出染色层，根据染色层的长度或体积确定层析装置的显色量。该方法利用有机硝酸酯类在酸性条件下的水解反应以及二苯胺在酸性条件下鉴别硝酸根的氧化反应，实现了硝酸烷基酯的定量检测。该方法极大简化了硝酸烷基酯定量检测的试验操作步骤，减少了试验过程中有毒有害试剂以及腐蚀性试剂的使用量。本发明提供的定量检测方法无需测定仪器设备，极大程度上节省了分析检测的成本。

技术领域

本发明涉及柴油中十六烷值改进剂定量检测技术领域，具体而言，涉及一种柴油中硝酸烷基酯的定量检测方法。

背景技术

硝酸烷基酯是一种经典的十六烷值改进剂，它的易爆性与其分子量成反比，由于硝酸酯热分解可以得到更多的自由基，因此，硝酸烷基酯能更好地提高燃烧效率。由于硝酸烷基酯具有良好的十六烷值改进效果和低廉的价格，因此，其在市场上占据主导地位。有研究表明硝酸烷基酯的加入量会影响车用柴油的颜色及安定性。

目前，车用柴油中硝酸烷基酯的定量方法主要采用紫外分光光度法，如SH/T0553-1993、ASTM D4046-2014、ISO 13579-1996，其测定原理为试样中的硝酸烷基酯在硫酸溶液中水解生成硝酸，然后加入间二甲基苯酚与水解生成的硝酸进行硝化反应，再用异辛烷把生成的硝基苯酚从硝化反应混合物中萃取出来，使硝基苯酚与氢氧化钠作用，得到黄色的酚钠盐，在波长为452nm下测定吸光度，根据标准工作曲线的斜率计算硝酸烷基酯的含量。

现有硝酸烷基酯定量的方法存在如下缺陷：一、标准溶液配制以及样品预处理反应萃取的操作步骤繁琐，人工操作处理周期较长；二、样品预处理反应萃取步骤中需要使用具有较强毒性且强挥发性的间二甲基苯酚，现有的检测方法对操作人员和实验环境均不够绿色友好。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种柴油中硝酸烷基酯的定量检测方法以解决上述技术问题。

本发明是这样实现的：

一种柴油中硝酸烷基酯的定量检测方法，其包括：将待测柴油与硫酸溶液水解反应后的第一溶液置于装有硅胶的层析装置中，当水解反应后的第一溶液通过层析装置中的硅胶层时，在硅胶层上显出染色层，根据染色层的长度或体积确定层析装置的显色量；然后将待测柴油在层析装置的显色量代入标准曲线中确定待测柴油中硝酸烷基酯的含量；标准曲线为硝酸烷基酯标准溶液的浓度与层析装置显色量的标准曲线；

硅胶的表面负载有二苯胺。

本发明提供了一种简单易行的针对柴油中硝酸烷基酯的定量检测方法。利用有机硝酸酯类在酸性条件下的水解反应以及二苯胺在酸性条件下鉴别硝酸根的氧化反应，实现了硝酸烷基酯的定量检测。

硝酸烷基酯在硫酸溶液中可水解生成硝酸根离子，而硝酸根离子在酸性条件下可将二苯胺氧化成蓝色或蓝黑色醌式化合物，其化学反应式如下，如下列出了硝酸异辛酯的水解反应方程以及硝酸根与二苯胺的氧化反应方程：

①硝酸异辛酯的水解反应：

②二苯胺的氧化反应：

将水解反应后的反应溶液通入装有硅胶的层析装置中，当反应溶液通过硅胶层时，溶液中的硝酸根氧化二苯胺生成蓝色或蓝黑色的沉淀，使硅胶层上显出一定长度的染色层，根据染色硅胶的长度(或体积)与层析装置中硝酸烷基酯含量确定标准曲线方程，再将待测试样进行水解，通入装有硅胶的层析装置中，获得染色层的长度或体积，代入标准曲线中，即可计算获得试样中硝酸烷基酯的含量。