[发明专利]一种磁性Fe3

说明书

本发明公开了一种磁性Fe₃S₄纳米晶材料的制备方法，包括前体溶液配制、pH调节以及后处理步骤。本发明操作简单，不采用高毒性溶剂和其他有机表面活性剂，制成品的粒径在100 nm以下，无其它杂质，质量稳定且纯度高，有良好的生物相容性；本发明所采用的原料价格低，大大降低了生产成，可规模化生产；采用本发明方法获得的产品在低温保存下，经12个月后仍然稳定存在，适合长期存储。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种磁性Fe₃S₄纳米晶材料的制备方法。

背景技术

近些年来Fe₃S₄磁性纳米粒子由于其独特的物理化学性质，如量子尺寸效应、电磁学特性，在环境治理、能源储存、催化剂、生物医学应用等方面展示出了其巨大的潜力。Fe₃S₄纳米粒子的制备方法主要有共沉淀法、水热法（溶液热法）、热分解法和模板法。其中水热法、热解法等由于操作复杂，生产成本高等缺点，不适用于工业生产。而共沉淀法由于其制备过程简单、消耗低、粒径小等优点，适合于工业规模生产。

Fe₃S₄与Fe₃O₄同作为磁小体，具有相似的晶格结构，最早被Skinner等人作为一种矿物报道出来。但与Fe₃O₄纳米材料相比，对Fe₃S₄的研究了解还比较少，由于Fe₃S₄的亚稳态性质，导致对成功合成出Fe₃S₄纳米材料的报道较少，合成出相对稳定、结晶度高的Fe₃S₄纯相纳米材料较困难。

沉淀法是一种操作简单的制备金属纳米颗粒的一种方法。根据溶液中含有的化合物离子的价态，沉淀法可以分为共沉淀法、氧化还原沉淀法。由于Fe₃S₄的亚稳态性质，利用沉淀法制备Fe₃S₄纳米材料比较困难。为此，研发一种制备简单、质量稳定的磁性Fe₃S₄纳米晶材料的制备方法是非常必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种磁性Fe₃S₄纳米晶材料的制备方法。

本发明的目的是这样实现的，包括以下步骤：

S1、在N₂保护的条件下，将铁源FeSO₄·7H₂O按1：1摩尔比溶解在无氧超纯水中，得到浓度为0.1~0.5mol·L^-1的溶液，将铁源Na₂S·9H₂O按1：1摩尔比溶解在无氧超纯水中，得到浓度为0.1~0.5mol·L^-1的溶液；

S2、在N₂保护的条件下，将S1步骤得到的两种溶液等体积混合均匀，得到前体溶液；

S3、对前体溶液逐滴滴加冰醋酸，调节溶液pH至2.9~3.1；

S4、将S3步骤调节pH后的溶液强力搅拌4~6min，再离心4~6min，移除多余液体，再经冻干处理除去水分，得到直径在20~100 nm磁性Fe₃S₄纳米晶材料。

与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：

1、本发明操作简单，不采用高毒性溶剂和其他有机表面活性剂，制成品的粒径在100nm以下，无其它杂质，质量稳定且纯度高，有良好的生物相容性；