[发明专利]一种基于CoS2

权利要求书

1.一种基于CoS₂/MoS₂-Pd的微流控电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将15~25 µL浓度为1 mg/mL的四氧化三铁包聚吡咯负载金纳米粒子的水溶液从进样入口（1）注射到储液槽（2），用pH值为7.4的磷酸盐缓冲溶液充分洗涤，从废液出口（3）排除；

（2）将15~25 µL浓度为6 µg/mL的捕获抗体Ab₁溶液从进样入口注射到储液槽，4 ℃下孵化30~60 min，用pH值为7.4的磷酸盐缓冲溶液充分洗涤；

（3）将10~20 µL质量分数为1％的牛血清白蛋白溶液从进样入口注射到储液槽，封闭电极表面的非特异性活性位点，用pH值为7.4的磷酸盐缓冲溶液充分洗涤；

（4）将15~25 µL不同浓度的降钙素原的标准溶液或未知浓度的降钙素原溶液从进样入口注射到储液槽，4 ℃下孵化30~60 min，用pH值为7.4的磷酸盐缓冲溶液充分洗涤；

（5）将15~25 µL浓度为1 mg/mL的检测抗体Ab₂标记的CoS₂/MoS₂-Pd溶液从进样入口注射到储液槽，4 ℃下孵化30~60 min，用pH值为7.4的磷酸盐缓冲溶液充分洗涤，微流控电化学传感器构建完成。

2.根据权利要求1所述的一种基于CoS₂/MoS₂-Pd的微流控电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述四氧化三铁包聚吡咯负载金纳米粒子材料，制备步骤如下：

首先，将1~3 g的六水三氯化铁、3~4 g醋酸钠、1~2 g聚乙二醇溶解到20~40mL乙二醇中，搅拌20~40 min使之完全溶解，再将混合溶液转移到50 mL的高压反应釜中，在 180~200ºC烘箱中反应8~10 h，产物冷却到室温后，经洗涤干燥，得到四氧化三铁纳米粒子；在超声条件下将0.2~0.4 g 的四氧化三铁分散到50~70 mL蒸馏水中，同时将3~5mL吡咯和10~15mL浓度为6 mol/L的盐酸加入到15 mL乙醇溶液中，将上述溶液混合，超声处理1~2 h，经洗涤干燥，得到四氧化三铁包聚吡咯材料；取100 mL 质量分数为0.01~0.02 %的氯金酸溶液加入250 mL烧瓶，加热至沸腾后，加入2.5 mL质量分数为1~2 %的柠檬酸三钠溶液，继续加热20~30 min溶液变为鲜红色，制得金纳米粒子溶液；将1~3 mL浓度为10 mg/mL 的四氧化三铁包聚吡咯加入到30~50 mL的金纳米粒子溶液中，超声分散，震荡4~6 h，经洗涤干燥，制得四氧化三铁包聚吡咯负载金纳米粒子材料。

3.根据权利要求1所述的一种基于CoS₂/MoS₂-Pd的微流控电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述检测抗体Ab₂标记的CoS₂/MoS₂-Pd，制备步骤如下：

首先，将0.1~0.2 g六水氯化钴、0.08~0.1 g四水钼酸铵和0.4~0.5 g硫脲溶解在36 mL蒸馏水中，搅拌形成澄清淡红色溶液，上述溶液转移到40mL高压反应釜中，在180~200 ℃烘箱中反应10~12 h，产物冷却到室温后，经洗涤干燥，制得CoS₂/MoS₂；将60~80 mg 的二硫化钴掺杂二硫化钼和12~14 mL浓度为10 mmol/L的氯铂酸钠加入到80 mL乙醇水溶液中，乙醇水溶液中乙醇:水=1:1，搅拌下逐滴加入过量的浓度为0.2 mol/L的硼氢化钠溶液，反应1~2h，经洗涤干燥，制得CoS₂/MoS₂-Pd；将1~1.5 mL浓度为10 mg/mL CoS₂/MoS₂-Pd与1~1.5 mL浓度为10 µg/mL降钙素原检测抗体混合，4 ℃下孵化6 h，得到CoS₂/MoS₂-Pd-Ab₂复合物。