[发明专利]一种快速合成V-型聚磷酸铵的方法

说明书

本发明公开了一种快速合成V‑型聚磷酸铵的方法。本发明的方法是利用微波独特的分子加热性能，实现反应物料在微波场下快速聚合成高聚合度的聚磷酸铵。本方法以磷酸铵盐为原料，添加三聚氰胺、二腈二铵、碳酸氢铵或硫酸铵缩合剂后，采用常规加热方式加热至融化搅拌均匀后转移至微波反应腔，在150~350℃，干氨气的气氛下反应10min~1.5h，根据反应时间的长短可得到不同聚合度的V‑型聚磷酸铵。本发明合成的聚磷酸铵白度指数高、溶解度低、V‑型聚磷酸铵纯度高，反应过程节能、时间短。

技术领域

本发明涉及一种聚磷酸铵的制备方法，具体涉及一种快速合成V-型聚磷酸铵的方法。

背景技术

聚磷酸铵（Ammonium Polyphoshate）是含N和P 的聚磷酸铵盐，简称APP，APP为白色晶体。APP按结构可分为结晶型和无定形，目前已知的APP有I~VI型共六种晶型，I-型APP有不规则的外表面，表现为亚稳定状态，主要应用于农用肥；II-型APP晶体具有规则的外表面，稳定性高，水中溶解度低，主要作为阻燃剂用在树脂类高聚物产品中。III-型APP 为I-型APP和II-型APP之间的过渡态中间体；IV-型APP为热力学区间不稳定的中间体晶型，其结构是在V-型APP结构基础上的变型；V-型APP为高温下的稳定结构，同II-型APP一样用作阻燃剂。

APP作为膨胀型阻燃剂的基础材料被广泛应用于阻燃领域，随着全球阻燃剂朝着无卤化方向的发展，APP作为无卤磷系阻燃剂在阻燃材料中的应用将越来越广泛，成为开发的热点。

目前用于聚酯类高聚物材料阻燃的多为II-型APP，但就使用效果而言，V-型APP的阻燃效果各项均可达到相应的标准，经过V-型APP改性的塑料材料较II-型APP改性的结果相比，V-型APP改性后的塑料材料有更高的极氧指数，同时V-型APP的的网状交联结构更有利于与高分子材料之间的结合，从而阻燃性能更好。

微波是频率为300MHz~300GHz的电磁波，介于红外辐射与无线电波之间，波长为1mm~1000mm。微波由震荡的正交电场和磁场组成，由于微波频率高波长短，因此具有反射、穿透和吸收这三个基本特性。为了避免微波频率混用而相互干扰，常用的微波的频率为2450MHz或915MHz（波长为12.2或32.8cm），同其他无线电波相比微波的频率较高，所以通常也被称为“超高频电磁波”。微波的能量较低（10^-5eV），比布朗运动（0.017eV）的能量还小，只能引发分子转动不能导致化学键断裂从而引发化学反应。微波能够促进化学反应不是直接吸收电磁辐射来引发化学反应，而是利用微波对反应物料行有效的加热。

传统的化学反应加热方式主要为对流、热传导和热辐射，通过外部热源对反应体系进行加热。这种加热方式在热量传递的过程中由于瓶壁效应和温度梯度的影响，能量主要聚集在反应容器壁与反应体系表面附近，热能由表面向中心传递，从而表面的温度高，温度梯度指向体系内部，需要经过很长时间才能达到体系的热平衡。使用微波为热源时，微波可以透过反应腔体（如石英、陶瓷和聚四氟乙烯等材料），与反应体系内的分子直接相互作用，通过介电损耗来传递能量。与常规加热方式相比，温度梯度发生反转。微波加热较为均匀，大大减少了瓶壁效应的影响，同时还可达到快速加热的目的。

结合微波对反应体系中物质的分子直接相互作用的特点，采用微波加热可在10~60min合成V-型APP，而传统的加热方式加热合成V-型APP通常需3h以上。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种快速合成V-型聚磷酸铵的方法，本方法合成的V-型聚磷酸铵具有反应时间短、环境友好、能耗低等优点。

本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：

  一种快速合成V-型聚磷酸铵的方法包括以下步骤：

（1）原料预处理

将磷酸铵盐与缩合剂按物质的量比为5:1~14:1加热至熔融状态搅拌均匀；