[发明专利]镍基MOFs衍生碳纳米材料负载三氟甲磺酸磁性催化剂的制备方法和产品及应用在审
申请号: | 202010893316.3 | 申请日: | 2020-08-31 |
公开(公告)号: | CN111974447A | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 杨峥;解恒参;邓鹏 | 申请(专利权)人: | 江苏建筑职业技术学院 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J35/02;B01J35/10;C07C1/20;C07C37/055;C07C15/00;C07C39/04 |
代理公司: | 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272 | 代理人: | 刘峰 |
地址: | 221116 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 镍基 mofs 衍生 纳米 材料 负载 三氟甲磺酸 磁性 催化剂 制备 方法 产品 应用 | ||
1.一种镍基MOFs衍生碳纳米材料负载三氟甲磺酸磁性催化剂的制备方法,其特征在于:包括,
制备镍基MOFs多孔材料;
制备镍基MOFs衍生碳纳米材料;
制备磁性固体超强酸:称取镍基MOFs衍生碳纳米材料,在氮气保护条件下,通过恒压滴液漏斗逐滴加入三氟甲磺酸,在氮气气氛下50~60℃反应8~10h后,减压抽滤分离,取滤饼置于60~80℃真空干燥箱中,干燥8h以上,即得所述镍基MOFs衍生碳纳米材料负载三氟甲磺酸催化剂。
2.如权利要求1所述镍基MOFs衍生碳纳米材料负载三氟甲磺酸磁性催化剂的制备方法,其特征在于:所述镍基MOFs多孔材料,其制备方法包括,
称取5mmol的2-甲基咪唑于Schlenk反应瓶中,溶于30mL甲醇溶液后得到无色溶液A,将1.2mmol的Ni(NO3)2·6H2O缓慢加入到10mL甲醇溶液中得到溶液B;
在磁力搅拌下,使用恒压滴液漏斗将溶液B逐滴加入到溶液A中,室温条件搅拌1h后,迅速转移至100mL水热反应釜内,于150℃条件下老化24小时后,通过离心分离,用甲醇溶液反复洗涤固体3次以上,最后将所得固体置于70℃真空箱干燥12h以上,得到白色多孔材料镍基MOFs。
3.如权利要求1所述镍基MOFs衍生碳纳米材料负载三氟甲磺酸磁性催化剂的制备方法,其特征在于:所述镍基MOFs衍生碳纳米材料的制备方法,包括,准确称取3g镍基MOFs材料,平铺于石英瓷舟中放入管式炉内,在连续氩气气流中,以3℃min-1的速率由室温升至400~600℃,固定温度下保持3h后,退火,冷却至室温,得到黑色磁性镍基MOFs衍生的碳纳米材料。
4.如权利要求1所述镍基MOFs衍生碳纳米材料负载三氟甲磺酸磁性催化剂的制备方法,其特征在于:所述称取镍基MOFs衍生碳纳米材料,在氮气保护条件下,通过恒压滴液漏斗逐滴加入三氟甲磺酸,其中,镍基MOFs衍生碳纳米材料与三氟甲磺酸的质量体积比以g:mL计为2:8~12。
5.如权利要求4所述镍基MOFs衍生碳纳米材料负载三氟甲磺酸磁性催化剂的制备方法,其特征在于:所述镍基MOFs衍生碳纳米材料与三氟甲磺酸的质量体积比以g:mL计为2:10。
6.如权利要求1所述镍基MOFs衍生碳纳米材料负载三氟甲磺酸磁性催化剂的制备方法,其特征在于:所述在氮气气氛下50~60℃反应8~10h,其中,反应温度为50℃,反应时间为10h。
7.一种如权利要求1~6中任一所述镍基MOFs衍生碳纳米材料负载三氟甲磺酸磁性催化剂的制备方法制得产品。
8.如权利要求7所述产品在木质素相关模型化合物的催化加氢转化反应中作为超强酸的应用。
9.如权利要求8应用,其特征在于:所述产品在木质素相关模型化合物的催化加氢转化反应中作为超强酸催化剂,产物转化率达100%。
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