[发明专利]高品位次磷酸钠产品的制备工艺在审
申请号: | 202010893533.2 | 申请日: | 2020-08-31 |
公开(公告)号: | CN112047317A | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
发明(设计)人: | 朱雪松;冯振华;刘仕通;高宏福;钱旭 | 申请(专利权)人: | 江苏康祥实业集团有限公司;江苏和纯化学工业有限公司 |
主分类号: | C01B25/165 | 分类号: | C01B25/165 |
代理公司: | 镇江基德专利代理事务所(普通合伙) 32306 | 代理人: | 李刚 |
地址: | 212211 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 品位 磷酸钠 产品 制备 工艺 | ||
1.高品位次磷酸钠产品的制备工艺,其特征在于(该高品位次磷酸钠产品的制备工艺)包括如下步骤:
1)拿取一个干净的反应器,将同等份量的黄磷和消石灰依次放入到反应器内,然后将水加入到反应器中,使用搅拌棒对其搅拌成稀桨状;
2)使用酒精加热灯对反应器加热一段时间后生成次磷酸钙液,反应过程中会生成磷化氢气体,反应过程中需要佩戴安全装置,搅拌1-2h后,当无气体放出时停止反应,使用过滤器除去未反应的固体;
3)将次磷酸钙液放到搅拌釜内,然后通入二氧化碳,同时启动搅拌釜对其进行搅拌,从而将次磷酸钙液内的氢氧化钙进行去除;
4)然后将碳酸钠溶液放到次磷酸钙液内继续进行搅拌,从而产生复分解反应生成次磷酸钠,生成次磷酸钠后对其进行过滤,过滤除去滤液中的碳酸钙;
5)随后将滤液放到净化瓶内,将净化剂加入到净化瓶内,搅拌反应后将滤液进行净化处理,净化后对澄清液进行取样测终点;
6)将提取的澄清液样品放到反应皿中,加入0.5g-1g的碳酸钠液,静置0.5h小时后观察澄清液十分存在浑浊现象,若无,则表示达到了终点;
7)将净化后的滤液放到真空蒸发器内,使用真空蒸发器将滤液进行真空浓缩,同时重新将滤液过滤,从而除去滤液中的碳酸钙沉淀,直到滤液表面出现结晶膜为止;
8)最后将滤液冷却放置1-2h产生结晶,将结晶后滤液放到离心机内,启动离心机除去母液,最终制得次磷酸钠成品。
2.根据权利要求1所述高品位次磷酸钠产品的制备工艺,其特征在于:所用黄磷和消石灰的质量分数之比为1:2-1:4。
3.根据权利要求1所述高品位次磷酸钠产品的制备工艺,其特征在于:反应器加热的温度保持在90℃-98℃。
4.根据权利要求1所述高品位次磷酸钠产品的制备工艺,其特征在于:所用安全装置包含护目镜、过滤口罩和手套等,并且在加热过程中需要保持室内通风。
5.根据权利要求1所述高品位次磷酸钠产品的制备工艺,其特征在于:净化剂分为两种,分别选用脱砷剂和除重金属剂,脱砷剂和除重金属剂的质量分数之比为1:1。
6.根据权利要求1所述高品位次磷酸钠产品的制备工艺,其特征在于:净化瓶内部的净化反应的时间保持在0.5~1h。
7.根据权利要求1所述高品位次磷酸钠产品的制备工艺,其特征在于:滤液真空蒸发浓缩至10°Bé-20°Bé,真空蒸发器内部的真空度保持在0.1-0.3Mpa。
8.根据权利要求1所述高品位次磷酸钠产品的制备工艺,其特征在于:离心机对滤液离心处理的时间为0.3-0.5h。
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