[发明专利]一种咪唑苯脲的回收提纯方法

说明书

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种咪唑苯脲的回收提纯方法。所述收提纯方法包括下述的步骤：向二丙酸咪唑苯脲合成后的母液浓缩残渣中加入软化水和醋酸丁酯，搅拌使充分溶解，分出水层；水层用氢氧化钠调节pH=9.5‑10.5，搅拌析晶后咪唑苯脲粗品。本发明的咪唑苯脲的回收提纯方法，通过对咪唑苯脲废渣的研究，对残留的咪唑苯脲进行提取和纯化，提高了废渣的利用率，大幅降低了咪唑苯脲的生产成本。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种化合物咪唑苯脲的回收提纯方法。

背景技术

咪唑苯脲简介如下：

化学式：C₁₉H₂₀N₆O；

化学名: N,N'-二(3-(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基)苯基)脲;

结构式：

用途：咪唑苯脲属于均二苯基脲的衍生物是一种动物专用的新型抗原虫的化学药物。临床上一般常用其二丙酸盐或双盐酸盐做成制剂，通过肌肉或皮下注射，用以治疗和预防各种巴贝西虫病、梨形虫病、锥虫病、附红体细胞病、边缘虫病及泰勒虫病等。

专利CN105949127A公开了一种咪唑苯脲的提纯方法，其具体为在咪唑苯脲的料液中加入表面活性剂，搅拌反应，降温析晶，干燥即可。将咪唑苯脲溶于有机溶媒，然后加水，用丙酸调节pH，搅拌析晶，干燥得二丙酸咪唑苯脲。该方法实为二丙酸咪唑苯脲的合成纯化方法，其目标产物以制备咪唑苯脲盐。

中国专利CN103896843A，CN1850805A，CN101348465A，美国专利US3338917中对二丙酸咪唑苯脲的多种合成方法进行了报道，但是均未对二丙酸咪唑苯脲成盐母液中的残留的咪唑苯脲进行回收研究，导致了含有咪唑版的废渣直接进入环保处理系统，产生了极大的浪费，从而提高了该产品的成本。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种咪唑苯脲的回收提纯方法。

本发明是通过下述的技术方案来实现的：

一种咪唑苯脲的回收提纯方法，包括下述的步骤：

向二丙酸咪唑苯脲合成后的母液残渣中加入软化水和醋酸丁酯，搅拌使充分溶解，分出水层；水层用氢氧化钠调节pH=9.5-10.5，搅拌析晶后咪唑苯脲粗品。

上述的咪唑苯脲的回收提纯方法中，所述咪唑苯脲与软化水和醋酸丁酯的质量比为1:4-8:0.5-1.5。

优选的，上述的咪唑苯脲的回收提纯方法中，所述咪唑苯脲与软化水和醋酸丁酯的质量比为1:6:1。

上述的咪唑苯脲的回收提纯方法中，所述咪唑苯脲粗品还包括精制步骤。所述精制步骤 包括如下步骤：咪唑苯脲粗品用甲苯溶解后，加入到丙酮中析晶得到咪唑苯脲纯品。

上述的咪唑苯脲的回收提纯方法中，所述甲苯用量为咪唑苯脲粗品重量的2-3倍。

优选的，上述的咪唑苯脲的回收提纯方法中，所述甲苯用量为咪唑苯脲粗品重量的2.5倍。上述的咪唑苯脲的回收提纯方法中，所述丙酮用量为咪唑苯脲粗品重量的5-7倍。

优选的，上述的咪唑苯脲的回收提纯方法中，所述丙酮用量为咪唑苯脲粗品重量的6倍。

本发明的有益效果在于:

本发明的咪唑苯脲的回收提纯方法，通过对咪唑苯脲废渣的研究，对残留的咪唑苯脲进行提取和纯化，提高了废渣的利用率，大幅降低了咪唑苯脲的生产成本。

具体实施方式