[发明专利]一种高活性含氢氟硅油交联剂及其制备方法

权利要求书

1.一种高活性含氢氟硅油交联剂，其特征在于，具有式（I）所示的结构：

式（I）中，m=3~15的整数，n=1~15的整数，R₁选自甲基、乙基、丙基、乙烯基或3,3,3-三氟丙基；

所述的高活性含氢氟硅油交联剂，按如下方法制备得到：

（1）制备烷氧基硅烷水解物：

将有机基三烷氧基硅烷和水解催化剂混合均匀并升温至50℃，向体系中滴加蒸馏水进行水解缩合反应，滴加完后继续升温进行回流反应；有机基三烷氧基硅烷和蒸馏水的投料摩尔比为y:(y~1)，y为2~15的整数；回流反应的温度为60℃~80℃，反应时间为4h~6h；

反应完全以后，降温，过滤，脱除溶剂，得到烷氧基硅烷水解物；

（2）水解物的端氢硅烷化处理：

将异丙醇、浓盐酸、蒸馏水和四甲基二氢二硅氧烷搅拌均匀并降温至0~20℃，向混合体系中滴加水解物进行端氢硅烷化处理，滴加完后继续搅拌反应；异丙醇、浓盐酸与蒸馏水的投料质量比为1:1:(1~3)；水解物与四甲基二氢二硅氧烷的投料质量比为1:(1~3)，搅拌反应的温度为0~20℃，反应时间为2h~5h；

静置分层，将有机相中和并水洗至中性，脱除溶剂，得到端氢化硅氧烷聚合物；

（3）共聚重排反应：

将端氢化硅氧烷聚合物和三甲基三（3,3,3-三氟丙基）环三硅氧烷进行共聚重排反应，然后中和催化剂，过滤，负压升温脱除低沸点小分子，降温，即得含氢氟硅油交联剂；

三甲基三（3,3,3-三氟丙基）环三硅氧烷和端氢化硅氧烷聚合物的投料质量比为1:(0.2~18)；共聚重排反应的催化剂为浓硫酸，催化剂投料质量为三甲基三（3,3,3-三氟丙基）环三硅氧烷和端氢化硅氧烷聚合物投料总质量的1%~5%；

共聚重排反应的温度为50℃~60℃，反应时间为5h~8h。

2.权利要求1所述的高活性含氢氟硅油交联剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）制备烷氧基硅烷水解物：

将有机基三烷氧基硅烷和水解催化剂混合均匀并升温至50℃，向体系中滴加蒸馏水进行水解缩合反应，滴加完后继续升温进行回流反应；有机基三烷氧基硅烷和蒸馏水的投料摩尔比为y:(y~1)，y为2~15的整数；回流反应的温度为60℃~80℃，反应时间为4h~6h；

反应完全以后，降温，过滤，脱除溶剂，得到烷氧基硅烷水解物；

（2）水解物的端氢硅烷化处理：

将异丙醇、浓盐酸、蒸馏水和四甲基二氢二硅氧烷搅拌均匀并降温至0~20℃，向混合体系中滴加水解物进行端氢硅烷化处理，滴加完后继续搅拌反应；异丙醇、浓盐酸与蒸馏水的投料质量比为1:1:(1~3)；水解物与四甲基二氢二硅氧烷的投料质量比为1:(1~3)，搅拌反应的温度为0~20℃，反应时间为2h~5h；

静置分层，将有机相中和并水洗至中性，脱除溶剂，得到端氢化硅氧烷聚合物；

（3）共聚重排反应：

将端氢化硅氧烷聚合物和三甲基三（3,3,3-三氟丙基）环三硅氧烷进行共聚重排反应，然后中和催化剂，过滤，负压升温脱除低沸点小分子，降温，即得含氢氟硅油交联剂；

三甲基三（3,3,3-三氟丙基）环三硅氧烷和端氢化硅氧烷聚合物的投料质量比为1:(0.2~18)；共聚重排反应的催化剂为浓硫酸，催化剂投料质量为三甲基三（3,3,3-三氟丙基）环三硅氧烷和端氢化硅氧烷聚合物投料总质量的1%~5%；

共聚重排反应的温度为50℃~60℃，反应时间为5h~8h。

3.根据权利要求2所述的高活性含氢氟硅油交联剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的有机基三烷氧基硅烷为有机基三甲氧基硅烷或有机基三乙氧基硅烷，有机基选自甲基、乙基、丙基、乙烯基或3,3,3-三氟丙基。

4.根据权利要求2所述的高活性含氢氟硅油交联剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的水解催化剂为强酸型阳离子交换树脂，其投料质量为有机基三烷氧基硅烷投料质量的0.5%~5%。