[发明专利]一种氯代苯甲醛的制备方法

权利要求书

1.一种氯代苯甲醛的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：

（1）将氯代甲苯与催化剂混合预热后打入到强化循环反应器中，进行强制循环一段时间；

（2）将氧气通入步骤（1）的强化循环反应器中进行强制循环反应，并保持一定压力进行反应；

（3）将步骤（2）强制循环反应后的反应液打入第一精馏塔进行精馏，并于第一精馏塔的塔顶得到氯代甲苯和氧气，第一精馏塔的塔釜得到含有固体催化剂的氯代苯甲醛粗品；

（4）将含有固体催化剂的氯代苯甲醛粗品打入第二精馏塔进行高真空精馏，并于第二精馏塔的塔顶得到氯代苯甲醛纯品，第二精馏塔的塔釜得到含有固体催化剂的残液，回收残液；

所述催化剂为M/SiO₂，其中M=Co、Cr、Ce、Mn，催化剂制备方法为以硅酸钠为硅源，将有机酸、表面活性剂、硅源和水的混合物，利用溶胶-凝胶法制备前驱体，过滤后再经老化、干燥、焙烧得到介孔二氧化硅分子筛；以Co、Cr、Ce、Mn为活性组分，以介孔二氧化硅为载体，采用浸渍负载法将活性组分负载到载体上，再经过过滤、干燥、焙烧得到M/SiO₂负载催化剂；其中各元素与载体的摩尔比为Co:Cr:Ce:Mn:SiO₂=0.1～0.5:0.1～1:0.1～0.5:0.1～2:100，催化剂用量与氯代甲苯质量比为0～20%，其中催化剂用量不为0；

步骤（2）中，氯代甲苯与氧气的摩尔比为1:1.1～0.9，强制循环反应温度为80～150℃，反应压力为0.5～3MPa；

步骤（2），反应过程中每隔0.5h取样分析，当氯代甲苯转化率达到30～90%时停止反应。

2.根据权利要求1所述的氯代苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中氯代甲苯与催化剂均匀混合后预热至60～100℃，混合料强制循环时间为2～6h。

3.根据权利要求1所述的氯代苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，氧气在文丘里混合器中与氯代甲苯充分混合后送入强化循环反应器中。

4.根据权利要求1所述的氯代苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述强化循环反应器为带有体外泵的循环的管道反应器，强化循环反应器内充满含有固体催化剂粉末的气液固三相的混合残液。

5.根据权利要求1所述的氯代苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述第一精馏塔的精馏塔釜温度为75～100℃，精馏压力为-0.09～-0.095MPa；所述第一精馏塔塔顶得到的氧气、氯代甲苯馏分循环至步骤（1）再利用。

6.根据权利要求1所述的氯代苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述第二精馏塔的精馏塔釜温度为100～130℃，精馏压力为-0.09～-0.95MPa；所述第二精馏塔塔釜含有固体催化剂残液的5％～40％排出体系进行后处理，剩余60～95％的残液循环至步骤（2）再利用。

7.根据权利要求6所述的氯代苯甲醛的制备方法，其特征在于：排出体系外的残液进行固液分离后，废固体催化剂用于再生使用。