[发明专利]氮硫掺杂碳材料负载钯催化剂及其制备方法与在四氢苯酐加氢反应中的应用

权利要求书

1.一种氮硫掺杂碳材料负载钯催化剂在四氢苯酐选择性加氢制备六氢苯酐反应中的应用，所述催化剂按如下方法制备得到：

（1）将三聚氰胺和葡萄糖溶于去离子水中，置于密封的高压水热釜中在180~300℃下水热反应20~50 h，之后降至室温，过滤得到初步碳化的原位掺杂碳材料，随后在惰性氛围下，升温至400~800℃焙烧2~8 h，得到原位氮掺杂碳材料；

所述三聚氰胺和葡萄糖的质量比为0.5~1.5：1；

（2）将NaHSO₃、步骤（1）所得原位氮掺杂碳材料、去离子水混合，搅拌12~20h，之后混合物真空干燥，所得固体于惰性氛围下，升温至400~800 ℃焙烧3~5h，冷却至室温，得到氮硫掺杂碳材料；

所述NaHSO₃、原位氮掺杂碳材料、去离子水的质量比为1：5~15：40~50；

（3）采用等体积浸渍法，将钯金属化合物溶液滴加到步骤（2）所得氮硫掺杂碳材料中，搅拌均匀，超声，真空干燥，得到所述氮硫掺杂碳材料负载钯催化剂。

2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，催化剂制备方法步骤（1）中，所述去离子水的体积用量以葡萄糖的质量计为5~8mL/g。

3.如权利要求1所述的应用，其特征在于，催化剂制备方法步骤（3）中，所述钯金属化合物为醋酸钯。

4.如权利要求1所述的应用，其特征在于，催化剂制备方法步骤（3）中，所述钯金属化合物溶液中钯的质量为氮硫掺杂碳材料质量的1~5wt%。

5.如权利要求1所述的应用，其特征在于，反应前先将催化剂在H₂氛围下于60~190℃下还原2~3 h；原料四氢苯酐与氮硫掺杂碳材料负载钯催化剂的投料质量比为100：0.1~3.0；反应中，控制氢气压力为2.0~4.0 Mpa，溶剂选自四氢呋喃或环己烷，四氢苯酐与溶剂质量比为1：5~10，反应温度40~60℃；反应完毕后，待温度降至室温，将反应混合物过滤，滤饼为氮硫掺杂碳材料负载钯催化剂，真空干燥回收即可重复使用；滤液经精馏或蒸馏即可得到目标产物。