[发明专利]从废溶剂中回收乙腈的方法

说明书

本发明提出了一种从废溶剂中回收乙腈的方法，分别将目标废溶剂经过pH调节、初步蒸馏、吹脱、冷凝、食盐水洗涤、精馏得到高纯度乙腈，整体处理流程简单，处理过程中耗能低，且使用原料基本满足重复利用的要求，大量使用的空气易于获得，且排放时也容易进行处理，最终获得乙腈的纯度高，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及溶剂回收精制技术领域，尤其涉及一种从废溶剂中回收乙腈的方法。

背景技术

乙腈在制药、石油化工以及精细化工领域均被广泛应用，其具有良好的溶剂性能，不仅可以作为溶剂，同时还是重要的化工原料，然而乙腈与水可以任意比例互溶，且与水互溶的体系难以进行分离，与水形成共沸物，与大多有机溶剂也互溶，因此产生的含乙腈废水和废溶剂通常难以进行处理，直接排放则会危害环境，造成污染。

目前市面上有大量含乙腈和乙醇的废溶剂需要回收处理，且这些溶剂中一般还含有少量的水，多元混合的溶剂通常难以分离，且乙腈与水共沸，乙醇也与水共沸，常规的回收方式多采用多次精馏进行分离，但是该分离方式需要消耗大量的能源，处理周期长且获得的乙腈纯度不高，如何提供一种将乙腈从废溶剂中进行提纯分离的方法成为行业亟需解决的一个技术问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提出了一种更加节省能源，同时能够从含有多种溶剂体系的废溶剂中回收高纯度乙腈的方法。

本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种从废溶剂中回收乙腈的方法，包括如下步骤：

步骤一、向含有乙腈和乙醇的废溶剂中加入pH调节剂，调节pH至6.5-7.5，调节完毕，过滤并取滤液，pH调节可以将部分进行分离沉淀，同时可以让后续的回收过程更加安全可靠；

步骤二、将步骤一所得滤液进行常压蒸馏处理，蒸馏温度为40-70℃，蒸馏至无明显液体流出时，取剩余液层，初步蒸馏可以分离出低沸点溶剂，保证进入后续程序的废液组分数更少更容易处理；

步骤三、将步骤二所得剩余液层转移至吹脱塔内进行吹脱处理，收集吹脱处理产生的气体，吹脱处理的方式消耗能源少，将空气作为提取载体，不会产生其他的废液，同时空气来源广，处理方便；

步骤四、将步骤三所得气体通入到冷凝器中依次进行两次冷凝收集，收集第二次冷凝液，将处第二次冷凝液外剩余的液体加入到步骤二所得剩余液层中进行下一次吹脱处理，通过不同冷凝温度对不同沸点的组分进行初步分离，从而进一步降低后续处理原料的组分数，降低处理难度；

步骤五、将向步骤四所得冷凝液中加入过饱和食盐水，并进行分层处理，收集上层液层，过饱和食盐水能够将部分易溶于水的溶剂进行提取分离，提高目标产物的浓度，且过饱和食盐水可以重复使用，由于乙腈难难溶于过饱和食盐水，而乙醇易容，因此可以进一步降低乙醇含量，提高乙腈含量；

步骤六，将步骤五所得上层液层加入到精馏塔进行精馏处理，塔底收集精制乙腈。

在以上技术方案的基础上，优选的，步骤一中，所述pH调节剂为氢氧化钠和盐酸。

在以上技术方案的基础上，优选的，步骤三中，所述吹脱气体的温度为30-60℃，吹脱时间为5-10h，吹脱气体：步骤二所得剩余液层的体积比为 (20000-40000)：1。

在以上技术方案的基础上，优选的，步骤三中，吹脱气体为含有纳米氯化钠颗粒的绝干空气，所述绝干空气中纳米氯化钠颗粒的含量为0.01-0.1mg/m³。

更进一步优选的，步骤四中，所述第一次冷凝的温度为-5℃，第二次冷凝的温度为-10℃。

在以上技术方案的基础上，优选的，步骤五中，步骤四所得冷凝液：过饱和食盐水的体积比为1：(2-4)。