[发明专利]一种木质素/纳米纤维素基碳纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种木质素/纳米纤维素基碳纤维的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：

（1）纳米纤维素的制备

将黄麻纤维素分散在水中，并不断地搅拌，然后加入NaBr和TEMPO，不断搅拌直到完全溶解，最后加入NaClO水溶液，纤维素的TEMPO氧化反应开始，在反应过程中不断搅拌并通过滴加NaOH水溶液保持反应体系的pH值为10-10.3，整个反应持续至少24小时以使反应彻底完成，随后加入无水乙醇终止反应，产物通过离心洗涤至中性，最后均质处理，获得表面带有负电荷的纳米纤维素；所获得的纳米纤维素用去离子水稀释至浓度为0.2wt%；

 所述黄麻纤维素、NaBr、TEMPO、NaClO的质量比为10：0.2-0.4：0.04-0.06：30-50；

（2）木质素磺酸钠纯化

将木质素磺酸钠分散在水中，搅拌得到木质素悬浮液，用NaOH溶液将悬浮液的pH值调节为12，将木质素悬浮液抽滤取上层清液，除去不溶杂质，然后向上清液中加入HCl溶液沉淀木质素，直至pH值达到3，将上清液除去，并采用离心机进行离心洗涤，直至木质素悬浮液的pH值达到5-6，再加入NaOH溶液将离心得到的木质素悬浮液pH值调节至12，然后透析至中性；

（3）木质素/纳米纤维素复合纺丝液的准备

将步骤（2）得到的木质素悬浮液和步骤（1）制备的纳米纤维素按照一定的比例混合，获得木质素/纳米纤维素复合纺丝液，其中， 木质素的占比为25-75wt%；

（4）壳聚糖溶液的配制

将壳聚糖溶解在含有1%醋酸的水溶液中，配制成浓度为1.0-1.1 wt%的壳聚糖水溶液，搅拌直至完全溶解；

（5）碳纤维前驱体的制备

采用可视化纺丝模具制备碳纤维前驱体，所述纺丝模具包括一个收敛主流道和两个侧边的鞘流道，通过三通道注射泵将木质素/纳米纤维素复合纺丝液和壳聚糖溶液分别注入可视化纺丝模具中，其中，木质素/纳米纤维素复合纺丝液注入可视化纺丝模具的收敛主流道，壳聚糖溶液注入可视化纺丝模具的两个侧边的鞘流道，在收敛微流体的拉伸作用和三流道交汇处的聚电解质络合作用下，形成连续的凝胶纤维，将收集到的凝胶纤维放入去离子水洗涤后拉伸状态下干燥，获得碳纤维前驱体；

所述的可视化纺丝模具的收敛主流道的收敛角度为30°，所述的可视化纺丝模具的流道直径为1.2mm，所述的可视化纺丝模具收敛主流道与鞘流道的夹角为60°；

所述的木质素/纳米纤维素复合纺丝液在收敛主流道的推进速度为9-11mL/h，所述的壳聚糖溶液在鞘流道的推进速度为2.8-3.2mL/h；

（6）碳纤维的制备将碳纤维前驱体置于1-1.1 wt%的氯化铵/硫酸铵溶液中浸泡6-7h，取出晾干，然后将碳纤维前驱体固定于刚玉舟中并放置于管式炉中，以2-2.2℃/min的升温速率在空气氛围中升温至240℃-250℃进行预氧化，恒温3-3.2小时；然后在氮气氛围下以3-3.2℃/min的升温速率升温至1000℃-1050℃进行碳化，恒温时间为1-1.2h；最后以4.5-5℃/min的降温速率降温至室温，得到木质素/纳米纤维基碳纤维。

2.根据权利要求1所述的一种木质素/纳米纤维素基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述黄麻纤维素、NaBr、TEMPO、NaClO的质量比为10:0.3:0.06:39。

3.根据权利要求1-2任一制备方法得到的木质素/纳米纤维素基碳纤维。