[发明专利]一种DCPD-双酚型苯并噁嗪树脂和覆铜板用组合物及其制备方法有效
申请号: | 202010895342.X | 申请日: | 2020-08-31 |
公开(公告)号: | CN112079978B | 公开(公告)日: | 2022-08-23 |
发明(设计)人: | 支肖琼;黄杰;唐廖曦;赵萧萧 | 申请(专利权)人: | 江苏东材新材料有限责任公司 |
主分类号: | C08G14/073 | 分类号: | C08G14/073;C08L61/34;C08L63/00;C08L79/08;C08L61/06 |
代理公司: | 成都蓉信三星专利事务所(普通合伙) 51106 | 代理人: | 刘克勤 |
地址: | 226600 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 dcpd 双酚型苯 树脂 铜板 组合 及其 制备 方法 | ||
1.DCPD-双酚型苯并噁嗪树脂,其特征是:将DCPD与双酚单体和催化剂A经加热反应生成DCPD-双酚树脂,再将DCPD-双酚树脂与多聚甲醛、伯胺化合物及催化剂B进一步反应,即得到DCPD-双酚型苯并噁嗪树脂;
所述DCPD是化学名称为双环戊二烯的简称;
所述双酚单体为双酚A、双酚F、双酚S、双酚B、双酚AF、双酚芴、酚酞中的一种或两种以上的混合物;
所述催化剂A为三氟化硼乙醚、三氟甲磺酸、无水三氯化铝、对甲苯磺酸、三氟化硼、四氯化锡、三氯化铁、浓硫酸、磷酸中的一种或两种以上的混合物;
所述多聚甲醛是聚合度为10-100的一种或两种以上的混合物;
所述伯胺化合物是苯胺、3-乙烯基苯胺、2-烯丙基苯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、4-乙炔基苯胺、间乙炔基苯胺中的一种或两种以上的混合物;
所述催化剂B为氯化锌、三卤化铟、三氯化铁、五氯化锑、三氟甲磺酸盐、吗啉三氟乙酸盐、三氯化铝-硝基烷基复合物金属卤化物中的一种或两种以上的混合物;
所述DCPD-双酚树脂的化学结构式为下式(1):
式中:n为0~6,R1为-CH2-、-SO2、-C(CH3)2-、-C(CH3)(C2H5)-、-C(CF3)2-、
2.按权利要求1所述的DCPD-双酚型苯并噁嗪树脂,其特征是:所述DCPD-双酚树脂的合成方法为:在装有搅拌、温度计、冷凝管的反应器A中,加入1mol的双酚单体、100g丙二醇甲醚醋酸酯,再加入重量为双酚单体重量的1‰~1%的催化剂A,搅拌均匀,升温至80~140℃,加入1~3mol的DCPD,DCPD等量分三批加入,每隔20min加一批,分批加入结束后,维持80~140℃温度反应2~4h,经减压蒸出丙二醇甲醚醋酸酯,将反应器A内物料趁热倒出,冷后即得DCPD-双酚树脂;
所述双酚单体为双酚A、双酚F、双酚S、双酚B、双酚AF、双酚芴、酚酞中的一种或两种以上的混合物;
所述催化剂A为三氟化硼乙醚、三氟甲磺酸、无水三氯化铝、对甲苯磺酸、三氟化硼、四氯化锡、三氯化铁、浓硫酸、磷酸中的一种或两种以上的混合物。
3.一种合成权利要求1所述的DCPD-双酚型苯并噁嗪树脂的方法,其特征是:在装有搅拌、温度计、冷凝管的反应器B中,加入多聚甲醛:伯胺化合物的摩尔比为1:2~4的多聚甲醛和伯胺化合物,再加入重量为多聚甲醛和伯胺化合物总质量1~3倍的甲苯,搅拌均匀,升温至60~85℃反应0.5~6h,接着加入DCPD-双酚树脂,DCPD-双酚树脂与伯胺的摩尔比为n(DCPD-双酚树脂):n(伯胺)=1:2~4,再加入反应器中物料总重量1‰~1%的催化剂B,加热使反应物料达到回流温度,维持反应4~12h,停止加热,静置1~3h,待树脂层与水层分层后,取下层树脂层,用1mol/L的NaOH溶液洗涤、分层,取下层树脂层,再用去离子水洗涤、分层,取下层树脂层,用旋转蒸发器除去甲苯、水,即制得到DCPD-双酚型苯并噁嗪树脂;
所述多聚甲醛是聚合度为10-100的一种或两种以上的混合物;
所述伯胺化合物是苯胺、3-乙烯基苯胺、2-烯丙基苯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、4-乙炔基苯胺、间乙炔基苯胺中的一种或两种以上的混合物;
所述催化剂B为氯化锌、三卤化铟、三氯化铁、五氯化锑、三氟甲磺酸盐、吗啉三氟乙酸盐、三氯化铝-硝基烷基复合物金属卤化物中的一种或两种以上的混合物。
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