[发明专利]多序度负载型GO混杂的铜铬电触头材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202010896203.9 申请日: 2020-08-31
公开(公告)号: CN112210690B 公开(公告)日: 2021-09-07
发明(设计)人: 张毅;周孟;安俊超;李丽华;田保红;宋克兴;万欣娣;王智勇;贾延琳;李旭;刘勇;付明;张晓辉;王冰洁;耿永峰;班宜杰;张鹏飞;梁胜利 申请(专利权)人: 河南科技大学
主分类号: C22C9/00 分类号: C22C9/00;C22C32/00;C22C1/05;B22F3/14;H01H1/025;H01H1/027;C01B32/198
代理公司: 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 代理人: 时亚娟
地址: 471000 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 多序度 负载 go 混杂 铜铬电触头 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.多序度负载型GO混杂的铜铬电触头材料,其特征在于,包括以下重量百分比的组分:0.3wt%的GO,1.5-3.5wt%的纳米CeO2粒子,该纳米CeO2粒子负载于GO的表面,30%的铬,余量为铜和不可避免的杂质元素;

该多序度负载型GO混杂的铜铬电触头材料的制备方法,包括以下步骤:

步骤一、按照1-1.5g:25-30ml:0.5-1g:6-9g的用量配比,分别称取高纯石墨粉、浓硫酸、硝酸钠和高锰酸钾,备用;

步骤二、依次将步骤一称取的浓硫酸、硝酸钠和高纯石墨粉加入三口瓶中,在冰水浴且不断搅拌条件下,保持反应体系的温度为0-5℃进行第一阶段反应25-40min,然后,将步骤一称取的高锰酸钾分为三份,按照每间隔8-12min添加一份的方式,在连续搅拌条件下,保持反应体系的温度10-20℃反应1.5-2.5h,之后,控制反应体系升温至30-40℃反应2.5-3.5h,之后,控制反应体系再次升温至85-95℃,并向其中加入去离子水进行第四阶段反应25-35min,得到反应产物,备用;

步骤三、向步骤二得到的反应产物中加入质量浓度为30%的双氧水,于33℃水浴条件下进行不断搅拌,直到溶液变为棕黄色,然后,再向混配体系中加入稀盐酸,搅拌均匀后,于4000rmp的离心转速条件下进行离心洗涤15-25次,直至离心后的上清液中检测不到SO42-,之后,向离心后的下层沉淀中加入去离子水,于4000rmp的离心转速条件下进行离心水洗15-25次,直至离心水洗后所得上部溶液的PH为5.5-6.5,且上部溶液中检测不到Cl-,然后,将所得沉淀物置于70-90℃温度条件下进行真空干燥处理20-30h,制得氧化石墨烯,备用;

步骤四、按照20mg:1mmol:0.7-1.2ml的用量配比,分别称取步骤三制得的氧化石墨烯、六水合硝酸铈和氨水,之后,将称取的氧化石墨烯和六水合硝酸铈加入去离子水中,进行超声分散制得悬浮液,然后,将悬浮液转移至反应釜中并加入称取的氨水,于200-250℃条件下进行反应20-30h,之后,用去离子水和无水乙醇多次离心洗涤反应产物,并对所得沉淀进行真空干燥,制得负载型氧化石墨烯,备用;

步骤五、按照重量百分比,分别称取30%的铬粉、66.2-68.2%的纯铜粉以及1.8-3.8%步骤四制得的负载型氧化石墨烯,之后,将称取的铬粉和纯铜粉置于球磨罐中进行球磨3.5-4.5h,制得混合金属粉,备用;

步骤六、将步骤五称取的负载型氧化石墨烯加入去离子水中,进行超声分散形成悬浮液,之后,将步骤五制得的混合金属粉加入到该悬浮液中,并对所得混合物料进行机械搅拌1.5-3h,然后,转置于真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥20-30h,之后,制得混合粉体,备用;

步骤七、将步骤六制得的混合粉体转移至石墨模具中,再将石墨模具置于真空度为0.06-1Pa的烧结炉中进行真空热压烧结,控制烧结炉内的升温速率为8-11°C/min,升温的同时不断在石墨模具上进行单轴加压,待炉内温度升高至650℃时,控制石墨模具上的单轴压力为30MPa,保压1h后卸压,继续升温至950℃后开始保温,1h后随炉冷却,温度降至室温时,取出试样,即得成品电触头材料。

2.根据权利要求1所述的多序度负载型GO混杂的铜铬电触头材料,其特征在于:所述纯铜粉的粒径为2-5μm,铬粉的粒径为44μm。

3.根据权利要求1所述的多序度负载型GO混杂的铜铬电触头材料,其特征在于:在步骤三中,采用0.1mol/ml的BaCl2溶液进行上清液中SO42-的检测。

4.根据权利要求1所述的多序度负载型GO混杂的铜铬电触头材料,其特征在于:在步骤三中,采用0.1mol/ml的AgNO3溶液进行上部溶液中Cl-的检测。

5.根根据权利要求1所述的多序度负载型GO混杂的铜铬电触头材料,其特征在于:在步骤五中,所述球磨时的球料比为5:1,球磨机转速为350r/min。

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